PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

当水样量少于

500 ml 时,应保持加热过程中水 量不少于

100 ml. 注3:对于高质量浓度污水和废水样品,应少取水样或不经浓缩直接进样.对色谱分析测定有影响的样品,水样萃 取后应进行净化,操作步骤见附录 A.

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6 分析步骤 6.1 色谱分析参考条件 色谱柱温度:60℃保持

4 min,以20 /min ℃ 升温至 220℃,保持

3 min;

检测器温度:250℃;

汽化 室温度:230℃;

载气流量:1 ml/min;

氢气流量:30 ml/min;

空气流量:400 ml/min;

尾吹气流量:20 ml/min;

进样方式:不分流进样,进样后 0.5 min 分流,分流比为 30∶1;

进样量:1.0 ?l. 6.2 校准 6.2.1 标准曲线的绘制 用二氯甲烷(3.2)将各硝基苯类化合物标准溶液(3.5)稀释成质量浓度为

5、

10、

20、

40、60 和120 ?g/ml 的混合标准系列,分别取标准系列溶液 1.0 ?l 注射到气相色谱仪进样口,根据各组分质量浓 度和峰面积(或峰高)绘制标准曲线. 6.2.2 标准色谱图 各硝基苯类化合物的参考色谱图,见图 1. pA

80 70

60 50

40 2

4 6

8 10 min

1 2

3 4

5 6

7 8

9 1―二氯甲烷;

2―硝基苯;

3―邻-硝基甲苯;

4―间-硝基甲苯;

5―对-硝基甲苯;

6―2,6-二硝基甲苯;

7―2,4-二硝基甲苯;

8―1,3,5-三硝基苯;

9―2,4,6-三硝基甲苯 图1硝基苯类化合物的标准色谱图 6.3 测定 用微量注射器取 1.0 ?l 试样(5.2)注入气相色谱仪中,在与标准曲线相同的色谱条件下进行测定. 记录色谱峰的保留时间和峰面积(或峰高) . 6.4 空白试验 在分析样品的同时,应做空白试验.即用实验用水代替水样,按与样品测定相同的步骤进行分析.

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7 结果计算与表示 7.1 结果计算 7.1.1 硝基苯类化合物(除2,4,6-三硝基苯甲酸外)的结果计算 样品中硝基苯类化合物的各组分(除2,4,6-三硝基苯甲酸外)按照式(1)进行计算.

1 i V V ρ ρ * = 标(1) 式中: i ρ ――样品中某硝基苯类化合物质量浓度,mg/L;

ρ标――由标准曲线计算所得的质量浓度,mg/L;

1 V ――萃取液浓缩后的定容体积,ml;

V ――水样体积,ml. 7.1.2 2,4,6-三硝基苯甲酸的结果计算 样品中 2,4,6-三硝基苯甲酸按照式(2)进行计算.

1 1.21 V V ρ ρ * * = 标(2) 式中: ρ ――样品中 2,4,6-三硝基苯甲酸质量浓度,mg/L;

ρ标――由标准曲线计算所得 1,3,5-三硝基苯的质量浓度,mg/L;

1 V ――萃取液浓缩后的定容体积,ml;

V ――水样体积,ml;

1.21――2,4,6-三硝基苯甲酸与 1,3,5-三硝基苯相对分子质量的比值. 7.2 结果表示 当样品含量小于

1 mg/L 时,结果保留到小数点后第三位;

当样品含量大于等于

1 mg/L 时,结果保 留三位有效数字.

8 精密度和准确度 8.1 精密度

5 家实验室对含硝基苯类化合物浓度为 0.020 mg/L 和0.100 mg/L 的统一样品进行了测定: 实验室内相对标准偏差分别为:2.1%~9.4%,0.55%~6.2%;

实验室间相对标准偏差分别为:2.5%~9.8%,4.0%~8.8%;

重复性限 r 分别为:0.002~0.003 mg/L,0.007~0.011 mg/L;

再现性限 R 分别为:0.002~0.006 mg/L,0.015~0.026 mg/L. 具体的目标组分的精密度汇总数据,见附录 B. 8.2 准确度

5 家实验室对含硝基苯类化合物质量浓度为 0.035 mg/L 的统一生活污水样品进行了加标分析测定 (加标量为 50.0 μg) :

4 HJ 592―2010 加标回收率:81.2%~94.0%;

加标回收率最终值:81.2%±16.8%~94.0%±17.6%. 具体的目标组分的准确度汇总数据,见附录 B.