PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

9 质量保证和质量控制 9.1 定性分析 样品分析前, 应建立保留时间窗口 t±3S. t 为初次校准时各浓度级别标准物质的保留时间的平均值, S 为初次校准时各标准物质保留时间的标准偏差.当样品分析时,目标化合物保留时间应在保留时间窗 口内. 9.2 空白试验 每批样品至少做一个空白样品和空白加标样品. 空白样品与实际样品使用相同方法分析测定, 目标 化合物浓度应低于检出限.空白样品加标回收率应控制在 80%~120%. 9.3 标准曲线相关系数应大于等于 0.995,否则应重新绘制标准曲线. 9.4 中间浓度检验 样品分析时应进行中间浓度检验,中间浓度的测定值与曲线的值相对偏差应小于等于 15%,否则 应建立新的标准曲线. 9.5 基体加标 每批样品应至少做一个基体加标样品, 基体加标样品与实际样品使用相同方法分析测定, 基体加标 回收率应控制在 70%~130%.

5 HJ 592―2010 附录A(规范性附录) 样品的净化 A.1 仪器和设备 A.1.1 层析柱:300 mm(柱长)*10 mm(内径)玻璃柱,底部带粗孔玻璃砂芯和聚四氟乙烯活塞. A.1.2 马弗炉. A.1.3 烘箱. A.1.4 干燥器. A.2 试剂和材料 A.2.1 正己烷(C6H14) :液相色谱纯. A.2.2 丙酮(C3H6O) :液相色谱纯. A.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4) :使用前在 350℃马弗炉中灼烧

4 h,冷却至室温,装入玻璃瓶中备用. A.2.4 硅镁型吸附剂:层析用(60~100 目) ,购买 677℃活化的产品,贮存于带有磨口玻璃塞或带内 衬聚四氟乙烯垫的螺旋盖玻璃容器中. 硅镁型吸附剂的活化:将硅镁型吸附剂放入大的瓷坩埚中并摊开,瓷坩埚上部覆盖铝箔,将坩埚放 入烘箱中,130℃恒温干燥

16 h,然后将硅镁型吸附剂放置在干燥器中冷........