PDF《中华人民共和国行业标准》

604 配制. c.分析步骤 称取预先于 105℃烘干 3h的试样约 0.25g,精确至 0.0002g,溶于 100ml 水中加热至 沸(赶出二氧化碳),冷却至室温,加5滴溴百里香酚蓝指示液,摇匀,以0.1mol/L 氢氧 化钠标准溶液滴定至浅蓝绿色为终点.同时作空白试验. d.结果的计算 (V-V0)*C*0.1331 X2=* 100…2) m 式中:X2――天门冬氨酸的含量,%;

V――试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

V0――空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

c――氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;

m――取样量,g;

0.1331――与1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克 表示的天门冬氨酸的质量,g. 所得结果应表示至一位小数. e.允许差 平行试验测定值之差不得超过 0.2%. 5.2.2 透光率 5.2.2.1 仪器 分光光度计. 5.2.2.2 试剂 盐酸(GB 622):2mol/L 盐酸溶液,按GB

601 配制. www.grainnet.cn 5.2.2.3 分析步骤 称取试样 5.00g,精确至 0.01g,用2mol/L 盐酸溶液溶解并定容至 50ml,摇匀.使用 10mm 比色皿,于430nm 波长下,以同批 2mol/L 盐酸溶液作空白,测定其透光率. 所得结果应表示至整数. 5.2.2.4 允许差 平行试验测定值之差不得超过 0.5%. 5.2.3 比旋光度 5.2.3.1 原理 天门冬氨酸分子中含有不对称碳原子,具有旋光性,可用旋光仪在 20℃测其比旋光 度. 5.2.3.2 仪器 自动旋光仪:精度±0.002°. 5.2.3.3 试剂和溶液 盐酸(GB 622):6mol/L 溶液,按GB

601 配制. 5.2.3.4 分析步骤 称取预先于 105℃烘干 3h的试样 4.000g,精确至 0.0002g,加6mol/L 盐酸溶解,待冷却至室温后,用6mol/L 盐酸溶液定容至 50ml,混匀. 使用自动旋光仪钠光谱D线、1dm 长旋光管,在20℃恒温条件下,测定其比旋光度. 5.2.3.5 结果的计算 a.在20℃测定时,用下式(3)计算:

20 α*100 〔α〕= 3) D L*C b.若在t℃测定时,按下式(4)计算:

20 t 〔α〕 =〔α〕-(20-t)*0.08…4) D D

20 式中: 〔α〕――试样的比旋光度;

D α――实际观测的旋光度;

L――液层厚度(旋光管长度),dm;

C――100ml 样液中含天门冬氨酸的质量,g;

t 〔α〕――t℃时测得试样的比旋光度;

D 20-t――样液温度与标准温度的差值;

0.08――天门冬氨酸温度校正系数. 所得结果应表示至两位小数. 5.2.3.6 允许差 平行试验测定值之差不得超过 0.01°. 5.2.4 氯化物 5.2.4.1 原理 www.grainnet.cn 氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀,其浑浊程度与标准限量管进行比浊测定. 5.2.4.2 仪器 钠氏比色管 50ml. 5.2.4.3 试剂和溶液 a.氯化物标准溶液(1ml=0.01mg cl):按GB

602 配制标准贮备液(1ml=0.1mgCl). 使用时,再准确稀释

10 倍. b.硝酸(GB 626):10%(v/v)溶液;

c.0.1mol/L 硝酸银标准溶液:按GB

602 配制与标定. 5.2.4.4 分析步骤 a.称取试样 0.200g,精确至 0.001g,置于一支钠氏比色管中,加10%硝酸溶液 5ml 和19ml 水溶解. b.吸取氯化物标准使用溶液 4.00ml 于另一支钠氏比色管中,加10%硝酸溶液 5ml 和15ml 水. c.同时向上述a、b两管加入 0.1mol/L 硝酸银标准溶液 1.00ml,立即摇匀,于暗 处放置 5min,取出,进行目视比浊. 5.2.4.5 结果的判定 若试样管的浊度浅于或相当于标准限量管,为合格;

否则判为不合格. 5.2.5 干燥失重 5.2.5.1 原理 试样于 105℃下烘干 3h时,所失去挥发性物质的总质量(称其为干燥失重). 5.2.5.2 仪器 a.电热干燥箱:104±1℃;

b.称量瓶:直径为 50mm 的扁形瓶;

c.干燥器:以变色硅胶作干燥剂. 5.2.5.3 分析步骤 用烘至恒重之称量瓶称取试样 5.000g,精确至 0.0002g,置于预先升温至 104±1℃电热 干燥箱中,烘干 3h,取出,迅速加盖,置于干燥器中冷却至室温(约30min),称量. 5.2.5.4 结果的计算 m1-m2 X3=*100…5) m1-m 式中: X3――试样的干燥失重,%;