PDF《中华人民共和国行业标准》

m1――粉干前,称量瓶加试样的质量,g;

m2――烘干后,称量瓶加试样的质量,g;

m――称量瓶的质量,g. 所得结果应表示至两位小数. 5.2.5.5 允许差 平行试验测定值之差不得超过 0.01%. 5.2.6 灰分 5.2.6.1 原理 在高温下将有机物灼烧灰化,测其残留物总质量(称为灰分). 5.2.6.2 仪器 a.铂(或瓷)坩埚:50ml;

b.高温电炉:550±25℃;

www.grainnet.cn c.干燥器:以变色硅胶作干燥剂. 5.2.6.3 试剂 a.盐酸(GB 622):1∶1 溶液;

b.硫酸(GB 625). 5.2.6.4 分析步骤 a.坩埚的准备 将坩埚浸入盐酸溶液(5.2.6.3a)中,视坩埚洁污程度加热煮沸 10~60min,洗净,干燥,置于 550±25℃高温电炉中灼烧 2h.待炉温降至 200℃时,取出,加盖,放 入干燥器中冷却至室温,称量.重复上述操作(灼烧,冷却,称量),直至恒重(连续两 次称量之差不超过 0.0002g). b.测定 用恒重之坩埚称取试样约 1g,精确至 0.0002g,加1ml 硫酸湿润,先在电炉上以小火加 热,使样品碳化,残渣用几滴硫酸湿润,继续加热至无烟,然后移入 550±25℃高温电炉 中,灼烧 4h.待炉温降至 200℃时,取出加盖,放入干燥器中冷至室温,迅速称量.再灼 烧1h,冷却,称量,重复操作直至恒重(残留物应呈白色为止). 5.2.6.5 结果的计算 m2-m X4=*100…6) m1-m 式中: X4――试样的灰分,%;

m2――坩埚加灼烧残渣的质量,g;

m1――坩埚加试样的质量,g;

m――坩埚的质量,g. 所得结果应表示至两位小数. 5.2.6.6 允许差 平行试验测定值之差不得超过 0.05%. 5.2.7 铁5.2.7.1 原理 在酸性溶液中,三价铁离子与硫氰酸铵作用,生成血红色的硫氰酸铁,溶液颜色的深 浅与铁离子的浓度成正比,可作比色测定. 5.2.7.2 仪器 纳氏比色管 50ml. 5.2.7.3 试剂和溶液 a.硝酸(GB 628):1∶1 硝酸溶液;

b.硫氰酸铵(GB 660):15%(m/v)溶液;

c.铁标准溶液(1ml=0.01mg Fe):按GB

602 配制标准贮备溶液(1ml=0.1mg Fe). 使用时,再准确稀释

10 倍. 5.2.7.4 分析步骤 a.称取试样 0.50g,精确至 0.01g,置于一支纳氏比色管中,加10ml 水和 1∶1 硝酸 2ml 使之溶解. b.准确吸取铁标准使用溶液 0.50ml 于另一支纳氏比色管中,加10ml 水和 1∶1 硝酸 溶液2ml. c.将上述 a、b 两管同时置于沸水浴中加热 20min,取出,用流水冲冷至室温,同时 www.grainnet.cn 向各管加 15%硫氰酸铵溶液 10ml,补加水至 50ml,摇匀,以白纸为背景,进行目视比色. 5.2.7.5 结果的判定 若试样管颜色浅于或相当于标准限量管,为合格;

否则判为不合格. 5.2.8 铵盐 5.2.8.1 原理 在碱性溶液中,氨与纳氏试剂〔K2(HgI4)〕反应,生成淡黄色至棕色络合物 〔(Hg2O・NH2)I〕 ,其显色程度与氨含量成正比,可作比色测定. 5.2.8.2 仪器 纳氏比色管 50ml. 5.2.8.3 试剂和溶液 a.铵盐标准溶液(1ml=0.01mg NH4):按GB

602 配制标准贮备液(1ml=0.1mg NH4). 使用时,再准确稀释

10 倍;

b.碘化钾(GB 1272);

c.碘化汞(HG

3 1067);

d.纳氏试剂:按GB

603 制备与检查;

e.氢氧化钠(GB 629):10%(m/v)溶液;

f.氧化镁(GB 9857);

g.盐酸(GB 622):1∶3 溶液. 5.2.8.4 分析步骤 a.称取试样 2.500g,精确至 0.001g,置于 250ml 蒸馏瓶中,加100ml 水、1g 氧化镁、 数粒玻璃珠,加热蒸馏,馏出液收集于内盛 5ml1∶3 盐酸溶液的 50ml 容量瓶中,冷凝管下 端插入溶液,蒸出约 40ml 后停止加热,用水稀释至刻度,混匀. b.吸取 2.00ml 上述样液(a)于一支纳氏比色管中,加19ml 水、10%氢氧化钠溶液 2ml,摇匀. c.吸取 5.00ml 铵标准使用液于另一支纳氏比色管中,加16ml 水、10%氢氧化钠溶液 2ml, 摇匀. d.同时向上述 b、c 两管各加 2ml 纳氏试剂,摇匀,进行目视比色. 5.2.8.5 结果的判定 若试样管呈现的颜色浅于或相当于标准限量管,为合格;