PDF《中华人民共和国行业标准》

否则判为不合格. 5.2.9 硫酸盐 5.2.9.1 原理 硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中反应生成硫酸钡沉淀,其浑浊程度与标准限量管进行 目视比浊. 5.2.9.2 仪器 纳氏比色管:50ml. 5.2.9.3 试剂和溶液 a.盐酸(GB 622):10%(v/v)溶液;

b.氯化钡(GB 652):5%(m/v)溶液;

c.硫酸盐标准溶液(1ml=0.01mgSO4--):按GBK

602 配制标准贮备液 (1ml=0.1mg SO4--).使用时,再准确稀释

10 倍. 5.2.9.4 分析步骤 a.称取试样 0.50g,精确至 0.01g,置于一支纳氏比色管中,加15ml 水和 10%盐酸溶 液2ml 使之溶解. b.吸取 15.0ml 硫酸盐标准使用液于另一支纳氏比色管中, 加10%盐酸溶液 2ml 混匀. www.grainnet.cn c.同时向上述a、b两管各加 5%氯化钡溶液 5ml,摇匀,于暗处放置 10min,取出, 进行目视比浊. 5.2.9.5 结果的判定 若试样管呈现的浊度浅于或相当于标准限量管,为合格;

否则判为不合格. 5.2.10 其它氨基酸 5.2.10.1 原理 各种氨基酸在一定的溶剂系统中,具有不同的分配系数,用纸上层析达到分离.经 茚三酮显色,判断有无其它氨基酸. 5.2.10.2 仪器和材料 a.玻璃层析缸;

b.微量注射器:10μl;

c.喷雾器;

d.吹风机. 5.2.10.3 试剂和溶液 a.展开剂:(1)正丁醇∶甲酸∶水(15∶3∶2);

(2)正丁醇∶乙酸∶水(4∶1∶1);

b.显色剂:0.5%茚三酮(苯并三酮)-丙酮溶液;

c.2mol/L 盐酸:按GB

601 配制;

d.天门冬氨酸标准溶液的配制:称取天门冬氨酸(色谱纯)0.100g,精确至 0.001g, 用2mol/L 盐酸溶解,并定容至 10ml,混匀备用. 5.2.10.4 分析步骤 a.样液的制备:称取试样 0.200g,精确至 0.001g,用2mol/L 盐酸溶解,并定容至 10ml,混匀备用. b.点样与展层:用微量注射器吸取上述样液(a)5μl,点于距层析滤纸底边 5cm 处, 在同一水平线上间距 5cm 处,点1μl 天门冬氨酸标准溶液,放入盛有展开剂的层析缸中, 用上升法展开 20cm,取出,晾干(或用冷风吹干),喷布显色剂(或于盛有适量显色剂的 搪瓷盘中快速均匀拖过),晾干后,放入 60℃电热干燥箱中,加热显色 10min,取出,在 自然光下观察. 5.2.10.5 结果的判定 若试样呈现一个色斑,并与标准天门冬氨酸在同一水平位置上,为合格.呈现两个 或两个以上色斑,则判为不合格. 5.2.11 重金属 5.2.11.1 原理 在弱酸性条件下,试样中的重金属与硫化氢作用,产生棕黑色硫化物沉淀,与标准 限量管进行目视比浊测定. 5.2.11.2 仪器 a.纳氏比色管:50ml;

b.铂(或瓷)坩埚:50ml. 5.2.11.3 试剂和溶液 a.盐酸(GB 622):1mol/L 溶液,6mol/L 溶液,按GB

601 配制;

b.氨水(GB 631): 15%(v/v)溶液;

c.pH3.5 的乙酸缓冲溶液:称取 25.0g 乙酸铵溶于 25ml 水中,加6mol/L 盐酸 45ml, 用 稀盐酸或稀氨水调节 pH 至3.5,并稀释至 100ml;

www.grainnet.cn d.1%酚酞指示液:按GB

604 配制;

e.饱和硫化氢水:按GB

602 配制;

f.铅标准溶液(1ml=0.01mg Pb):按GB

602 配制标准贮备液(1ml=0.1mg Pb). 使用时,再准确稀释

10 倍. 5.2.11.4 分析步骤 a.称取试样两份,每份 2.00g,精确至 0.01g,分别置于坩埚中,按5.2.6 进行灼烧 灰化,残渣用 6mol/L 盐酸 2ml 湿润,沸水浴上蒸干,再加一滴盐酸和 10ml 水,于沸水浴 中 加热 2mim,冷却后分别移入乙、丙两支纳氏比色管中,在丙管中加 2.00ml 铅标准使用液. b.吸取 2.00ml 铅标准使用液于另一支纳氏比色管中,作为甲管. c.然后分别向上述甲(标准)、乙(试样)、丙(试样加标准)三管中滴加

2 滴酚 酞指示液,再补充水至约 20ml,用稀盐酸或稀氨水调pH至中性(酚酞红色刚好退去), 然后各加 5ml 乙酸缓冲溶液,摇匀,备用. d.同时向上述各管加 10ml 新制备的饱和硫化氢水,再补充水至 50ml,混匀,放置 10min 后,以白色为背景进行目视比浊测定. 5.2.11.5 结果的判定 若乙管所呈现的浊度浅于或相当于甲管(标准限量),为合格(此时丙管的浊度应相当 或深于甲管);