PDF《气相色谱-质谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ -20 土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法 Soil and sediment ― Determination of Phthalate Esters (PAEs) ― Gas chromatography mass spectrometry (征求意见稿) 201--发布 201--实施 生态环境部发布附件

10 i 目次前言.

ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 干扰和消除.1

5 试剂和材料.2

6 仪器和设备.3

7 样品.3

8 分析步骤.5

9 结果计算与表示.7

10 精密度和准确度.9

11 质量保证和质量控制.10

12 废物处理.10

13 注意事项.10 附录 A (规范性附录) 方法的检出限和测定下限.12 附录 B (资料性附录) 目标物的测定参考参数.13 附录 C (资料性附录) 方法的精密度和准确度.14 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉 积物中酞酸酯类的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中酞酸酯类的气相色谱-质谱法. 本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录C为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订. 本标准起草单位:淄博市环境监测站. 本标准验证单位:山东省环境监测中心、天津市生态环境监测中心、青岛市环境监测中 心站、泰安市环境保护监测站、山东省环境保护科学研究设计院和新乡市环境保护监测站. 本标准生态环境部20年月日批准. 本标准自20年月日起实施. 本标准由生态环境部解释.

1 土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法 警告: 实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质, 标准溶液配制及样品前处理 过程应在通风橱内进行;

操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中酞酸酯类的气相色谱-质谱法. 本标准适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、 邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 、邻苯二甲酸二(2-乙基己基) 酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)等6种酞酸酯的测定.其他邻苯二甲酸酯通过 验证也可用本方法测定. 当取样量为 10.0 g 时,本标准测定酞酸酯的方法检出限为 0.02 mg/kg ~ 0.05 mg/kg,测 定下限为 0.08 mg/kg ~ 0.20 mg/kg.详见附录 A.

2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ

494 水质 采样技术指导 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ

783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ

834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理 土壤和沉积物中的酞酸酯类经提取和净化,以乙酸乙酯为溶剂,用气相色谱分离、质谱 检测.根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量.

4 干扰和消除 4.1 进样过程中,气相色谱的进样隔垫会对测定结果产生正干扰,此干扰为仪器本身的干 扰无法消除. 4.2 样品瓶(6.4)的瓶垫会对测定结果产生干扰,可通过在样品瓶和瓶盖间垫一层铝箔纸 (5.17)的方法来消除干扰.