PDF《气相色谱-质谱法》

2 5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂. 实验用水为新制备的蒸馏水, 用干净玻璃容器盛装. 5.1 二氯甲烷(CH2Cl2) :农残级. 5.2 丙酮(CH3COCH3) :农残级. 5.3 乙酸乙酯(CH3COOC2H5) :农残级. 5.4 邻苯二甲酸酯混标贮备液:ρ=1000 mg/L. 可直接购买市售有证标准溶液,于4℃以下冷藏、避光保存,或参照标准溶液证书进行 保存.使用时应恢复至室温并摇匀. 5.5 邻苯二甲酸酯混标中间液:ρ=100 mg/L. 移取 1.0 ml 邻苯二甲酸酯混标贮备液(5.4)于10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(5.3) 稀释并定容至标线,摇匀,转移至密实瓶(6.12)中于 4℃以下冷藏、避光保存. 5.6 邻苯二甲酸酯混标使用液:ρ=20 mg/L. 移取 2.0 ml 邻苯二甲酸酯混标中间液(5.5)于10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(5.3) 稀释并定容至标线,摇匀,转移至密实瓶(6.12)中于 4℃以下冷藏、避光保存,保存时间 不超过

10 d. 5.7 替代物贮备液:ρ=5000 mg/L. 选用苯甲酸苄酯(BBZ)作为替代物.可直接购买市售有证标准溶液,于4℃以下冷藏、 避光保存,或参照标准溶液证书进行保存.使用时应恢复至室温并摇匀. 5.8 替代物中间液:ρ=100 mg/L. 移取

200 μl 替代物贮备液(5.7)于10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(5.3)稀释并定容 至标线,摇匀,转移至密实瓶(6.12)中于 4℃以下冷藏、避光保存. 5.9 替代物使用液:ρ=20 mg/L. 移取 2.0 ml 替代物中间液(5.8)于10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(5.3)稀释并定容 至标线,摇匀,转移至密实瓶(6.12)中于 4℃以下冷藏、避光保存.使用时应恢复至室温 并摇匀. 5.10 内标贮备液:ρ=100 mg/L. 选用邻苯二甲酸二戊酯-d4(DPP-d4)和邻苯二甲酸 2-乙基己酯-d4(DEHP-d4)作为内 标.可直接购买市售有证标准溶液,于4℃以下冷藏、避光保存,或参照标准溶液证书进行 保存.使用时应恢复至室温并摇匀. 5.11 内标使用液:ρ=20 mg/L. 移取 2.0 ml 内标贮备液(5.10)于10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(5.3)稀释并定容至 标线,摇匀,转移至密实瓶(6.12)中于 4℃以下冷藏、避光保存.使用时应恢复至室温并 摇匀. 5.12 十氟三苯基膦(DFTPP) :ρ=

50 mg/L. 可直接购买市售有证标准溶液.其他浓度用乙酸乙酯(5.3)稀释成

50 mg/L 并混匀. 5.13 无水硫酸钠(Na2SO4) :250 μm~150 μm(60 目~100 目) ,优级纯.

3 在马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后置于干燥器内磨口玻璃瓶中备用. 5.14 玻璃棉. 在马弗炉中 400℃灼烧

4 h,冷却至室温后,贮存于具塞磨口玻璃瓶中密封保存. 5.15 氧化铝(Al2O3) :中性,粒径

50 μm~200 μm. 在马弗炉中 400℃灼烧

4 h,冷却至室温后密封保存于有盖烧瓶或干燥器中,保存时间 不超过

5 d. 5.16 石英砂:粒径

150 μm~830 μm(100 目~20 目) . 在马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后置于干燥器内磨口玻璃瓶中备用.使用前需检验, 确认无干扰. 5.17 铝箔纸. 经400 ℃灼烧 2h. 5.18 氮气:纯度≥99.9%. 5.19 氦气:纯度≥99.999%.

6 仪器和设备 6.1 气相色谱-质谱仪:具毛细管分流/不分流进样口,具有恒流或恒压功能;

柱温箱可程 序升温;

具有电子轰击(EI)电离源. 6.2 色谱柱:石英毛细管柱,30 m*0.25 mm *0.25 μm,固定相 5%苯基-95%甲基聚硅氧 烷,或其他等效毛细管色谱柱. 6.3 提取装置:水平振荡器、超声波提取仪(探针式)或其他同等性能的设备. 6.4 样品瓶:玻璃材质,具聚四氟乙烯(PTFE)涂层隔垫,2.0 ml. 6.5 玻璃小柱:具不锈钢椎体或 Luer 接口的 PTFE 旋塞. 6.6 真空冷冻干燥仪:空载真空度达