PDF《气相色谱-质谱法》

13 Pa 以下. 6.7 离心管:玻璃/聚四氟乙烯材质,50 ml. 6.8 锥形瓶:具塞,250 ml. 6.9 玻璃管:具塞,有刻度,25 ml. 6.10 进样针:玻璃材质, 5?l. 6.11 筛:孔径为 0.25 mm,不锈钢材质. 6.12 密实瓶:棕色,10 ml. 6.13 离心机:转速可调. 6.14 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品采集和保存 土壤样品按照 HJ/T

166 的相关要求采集和保存,水体沉积物样品按照 HJ

494 的相关要 求采集,海洋沉积物样品按照 GB17378.3 的相关要求采集.样品应于洁净的棕色具塞磨口

4 玻璃瓶中保存,运输过程应避光、密封、4℃以下冷藏.如不能及时分析,应于 4℃以下冷 藏、避光和密封保存,保存时间不超过

6 d. 7.2 样品的制备 将样品放在洁净的铺有铝箔纸(5.17)的搪瓷盘或不锈钢盘上,除去样品中的异物(石子、叶片等) ,按照 HJ/T

166 进行四分法粗分.根据样品可能的邻苯二甲酸酯含量水平,称 取两份

10 g(精确到 0.01g)样品.土壤样品一份用于测定干物质含量;

另一份样品可采用 干燥剂法或冷冻干燥法进行脱水.沉积物样品中若水分含量较高(大于 30%) ,应先进行离 心分离出水相,一份用于测定含水率,另一份参照土壤样品脱水. 方法一:干燥剂法.称取

10 g(精确到 0.01 g)新鲜样品,加入适量无水硫酸钠(5.13) , 研磨均化成流沙状,全部转移至提取容器中待用. 方法二:冷冻干燥法.称取适量样品,放入真空冷冻干燥仪(6.6)中进行干燥脱水. 干燥后的样品直接研磨、过筛(6.11) .然后称取

10 g(精确到 0.01 g)样品,全部转移至提 取器中待用. 7.3 水分的测定 土壤样品干物质含量的测定按照 HJ

613 执行,沉积物样品含水率的测定按照 GB 17378.5 执行. 7.4 试样的制备 7.4.1 提取 提取方法可选择水平振荡提取、超声波提取或其他等效提取方法. a)水平振荡提取 将样品(7.2)全部转移至锥形瓶(6.8)中,加入

100 ?l~200 ?l 替代物使用液(5.9) , 再加入 20.0 ml 乙酸乙酯(5.3) ,放置

30 min.设置水平振荡器振荡频率为

150 r/min,振幅 为20 mm,提取

20 min.提取完成后将溶液全部转移至离心管(6.7) ,将离心管移置离心机 (6.13) ,设置转速

2000 r/min,离心

3 min.移取上清液 1.0 ml 至样品瓶(6.4)中,用进样 针(6.10)移取 5.0 ?l 内标使用液(5.11)加入样品瓶中,混匀后,待测.如需净化,取全 部提取液,待净化. b)超声波提取 将样品(7.2)全部转移至离心管(6.7)中,加入

100 ?l~200 ?l 替代物使用液(5.9) , 再加入 20.0 ml 乙酸乙酯(5.3) ,放置

30 min.设置超声波提取仪输出功率为

200 W,提取

20 min.超声完成后将离心管移置离心机(6.13) ,设置转速

2000 r/min,离心

3 min,移取 上清液 1.0 ml 至样品瓶(6.4)中,用进样针(6.10)移取 5.0 ?l 内标使用液(5.11)加入样 品瓶中,混匀后,待测.如需净化,取全部提取液,待净化. 注:提取液保存时间不超过

10 d.

5 7.4.2 净化 提取液(7.4.1)采用氧化铝小柱净化.其他方法经验证满足要求也可使用. a)氧化铝小柱制备 在玻璃小柱(6.5)底部填入玻璃棉(5.14) ,加入

1 g 氧化铝(5.15) ,轻敲玻璃小柱柱 壁,使氧化铝填充均匀.加入

5 ml 二氯甲烷(5.1)活化,再加入

5 ml 乙酸乙酯(5.3)淋洗,通入氮气(5.18)干燥

2 min,关闭旋塞,用铝箔纸(5.17)包裹氧化铝小柱的顶端和底 端后贮存于不锈钢容器密封保存,备用. b)氧化铝小柱净化 将全部提取液(7.4.1)通过氧化铝小柱,净化液收集于玻璃管(6.9)中,混匀后,转移1.0 ml 至样品瓶(6.4)中,用进样针(6.10)移取 5.0 ?l 内标使用液(5.11)加入样品瓶 中,混匀后,待测. 注:只有分析时受到来自基质的干扰时才使用净化步骤. 7.5 空白试样的制备 用石英砂(5.16)代替实际样品,按照与试样的制备(7.4)相同步骤制备空白试样.