PDF《第二部分 氛化物的测定》

中华人民共 和国国家标准 水质 氰化物的测定 第二部分 氛化物的测定 UDC

6 1

4 .

7 7

7 :

5 4

3 .

2 :

5 4

6 .

2 6

7 G B

7 4

8 7 -8

7 Wa t e r q u a l i t y -De t e r mi n a t i o n o f c y a n i d e pa r t

2 De t e r mi n a t i o n o f c y a n i d e 氰化物属于剧毒物,在操作氰化物及其溶液时,要特别小心・避免沾污皮肤和眼睛,吸取溶液-足要用安全移液管或用洗耳球吸溶液,切勿吸人口中! 除氰化物剧毒外,咄咤也具有毒性,应注意安全使用. 氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中,这些氮化物可 作为总氰化物和氰 化物加以测定. 本标准适用于饮用水、 地面水、 生活污水和 五 业废水. 活性氯等氧 化物 f 扰,使结果偏低, 可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰, 见G B

7 4

8 6 一8

7 6 .

1 .

7 a . 硫化 物干 扰,可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镐排除干扰,见G B

7 4

8 6 -8

7 6 .

1 .

7 c a 亚硝酸离子于 扰,可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干 扰,见G B

7 4

8 6 -8

7 6 .

1 .

7 b. _ _ 少量油类对测定无影响,中性油或酸性油大于40mg/ L 时干扰il9定,可加人水样体积的20%M的正已烷,在中性条件下短时间萃取排除 「 扰. 本标准分四篇:

第一篇 氮化氢 的释放和吸 收;

第二篇 硝酸银滴定法;

第三篇 异烟酸 一 毗哇琳酮比色法;

第四篇 毗咤 一 巴比妥酸比色法. 硝酸银滴定法最低检测浓度为0 .

2 5 m g / L , 检测上 限为1

0 0 m g / L o 异 烟酸一 毗哇 琳酮比 色法最低检测浓 度为0 .

0 0

4 m g / L , 检测 上限为. .

2 5 m g / L o 二_毗些一巴比妥酸比色法最低检侧浓度为0.002mg/L'

用72型分光光度计吸宪度为..020左右)检测上限为0.45mg/L(10mm比色卿、

0 .

1 5 m g / L (

3 0 m m 比色皿).一 一'

一'

-一'

第一篇 橄化氢的释放和吸收

1 定义 在p H

4 的介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物, 金属 的氰化物和碱土金属 的氛化物) 络合物、钻氮络合物. 包括全部简单氰化物 ( 碱 和锌氰络合物,不包括铁氛化物、亚铁氮化物、 铜氰络合 物、 镍氮

2 原理 向水样中加人酒石酸和硝酸锌 氰络合物)以氮化氢形式被蒸馏出 , 在p H

4 的条件下 , 加热蒸馏,简单氛化物和部分络合氮化物( 如锌 并用氢氧化钠吸收. www.grainnet.cn G B

7 4

8 T -8

7 3 试剂

3 .

1 1

5 % ( m / V ) 酒石酸溶液. 称取1

5 0 g 酒石酸 ( C. H6

06 , t a r t a r i c a c i d )溶于l

0 0 o ml 水中.

3 .

2 0 .

0 5 % ( m / V )甲基橙指示剂.

3 .

3 1

0 % ( - / V )硝酸锌 〔 Z n ( NO, ) , ・

6 H, O)溶液D

3 . '

乙酸铅试纸. 称取

5 g 乙酸铅 C P b ( C, H , O z ) , .

3 H ,

0 ) 溶于水中,并稀释至1

0 0 m l . 将滤 纸条浸人仁 述溶液 中,

1 h 后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存.

3 .

5 碘化钾一 淀粉试纸. 称取1 .

5 g 可溶 性淀粉,用少量水搅成糊状,加人2

0 0 - L 沸水, 混匀, 放冷, 加0 .

5 g 碘化钾和. .

5 g 碳酸钠, 用水稀释至2

5 0 m l ,将滤纸条浸渍后,取出 晾干 ,盛于棕色瓶中,密塞保存.

3 .

6 1+5 硫酸溶液a

3 .

7 1 .

2 6 % ( m / V )亚硫酸钠 ( N a , S O3 )溶液.

3 .

8 氨基磺酸 ( N H , S O, O H , s u l f a m i c a c i d ).