PDF《第二部分 氛化物的测定》

3 .

8 4 % ( m / V )氢氧化钠 ( N a O H)溶液.

3 .

1 0

1 %( m / V ) 氢氧化钠 ( N a OH )溶液.

4 仪器

4 .

1 : :

4 .

4 5

0 0 m

1 全玻璃蒸馏器.

6 0 O W或8

0 0 w可调电 炉.

1 o o m l 量筒或容量瓶. 仪器装置如图所示. . '

. 臼www.grainnet.cn G B

7 4

8 7 -8

7 I - I, J o 一4一5氮化物蒸馏装置图

1 一可调电炉,2 一蒸馏瓶,3 一冷凝水出口水.

4 一接收瓶,5 一馏出液导管

5 采样和样品

5 .

1 采集水样时,必须立即加氢氧化钠固定,一般 每升水样加. .

5 g 固体氢氧 化钠, 当 水样酸 度高时, 应多加固体氢氧化钠,使样品的P H>

1

2 ,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬 质玻璃瓶中.

5 .

2 当 水样中含有大量硫化物时, 应先加碳酸锡( Cd C

03 ) ,碳酸铅( P b C O, ) 固体粉末, 除去硫化 物后,再加氢氧化钠固定.否则,在碱性条件下,氰离子 和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定. 注:检脸硫化物方法, 可取

1 滴水样或样品,放在乙酸铅试纸 (

3 .

4 )上,若变黑色 ( 硫化铅),说明有硫化物 存在.

5 .

8 如果不能及时测 定样品,采样后应在2

4 h 内要分析样品,必须 将样品存放在冷暗的冰箱内.

6 步骤 二, 氛化氢释放和吸 收二1 .

1 量取2

0 0 m . 样品, 移人5

0 0 m

1 蒸馏瓶 (

2 ) 中(若氮 化 物含量 高, 可 少取样 品, 加水稀释至

2 0

0 m I ),加数拉玻璃珠.

6 .

1 .

2 往接收瓶 (

4 )内加人l o ml 氢氧 化钠 (

3 .

1 0 ),作为吸收液. 当 样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时,可用

4 % 氢氧化钠溶液 (

3 .

9 )作为吸收液.

6 .

1 .

9 馏出液导管 (

5 )上端接冷凝管的出口,下端插人接收瓶 (

4 )的吸收液中, 检查连接部位, 使其严密.

6 .

1 .

4 将l o m l 硝酸锌溶液 (

3 .

3 )加人蒸馏瓶 (

2 )内,加人7 一8 滴甲 基橙指示剂 (

3 .

2 ),迅www.grainnet.cn GB

7 4

8 7 -

8 7 速加人5 m l 酒石酸溶液 (

3 .

1 ),立即盖好瓶塞,使瓶内溶液保持红色,打开 冷凝水,馏出液以2 一4ml / mi n 速度进行加热蒸馏. 二1.与(4) ,

6 .

2 接收瓶 (

4 )内溶液近1

0 0 m

1 时停止蒸馏,用少量水洗涤馏出液导管 (

5 ),取出接 收瓶用水稀释至标线, 此碱性馏出液 C 待测定氰化物用. 空白试验 按步骤6 .

1 .

1 至6 .

1 .

5 操作,用实验用水代替样品, 进行 空白 试验.得到空白 试验馏出液 D 待 测定氮化物用.

第二篇 硝酸银滴定法 了 原理 经蒸馏得到的碱性 馏出液 C ,用硝酸银 标准溶液 (

8 .

4 )滴定, 氮离子与硝酸银作用形成可溶 性的银氮络合离子 〔 A g ( C N ) , 〕 一 ,过量 的银离子与 试银灵 指示剂 (

8 .

1 )反应,溶液由黄色变为橙 红色,进行比色测定.

8 试剂 二1 试银灵指示剂. 称取0 .

0 2 g 试银灵 ( 对二甲氨基亚茉基罗丹宁,P a r a d i m e t h y l a m i n o b e n z a l r h o d a n i n e ) 溶tloom)丙酮中 .贮存在棕色瓶中并于暗处可稳定一个月 .

8 .

2 铬酸钾 ( K2 Cr

04 )指示剂. 称取l o g 铬酸钾溶于少量水中,滴加硝酸银溶液 (

8 .

4 )至产生橙 红色沉淀为止, 放置过夜后,过滤,用水稀释至l o o m l o

8 .

3 氯化钠 ( N a C I )标准溶液:0 .

0 1 m o l / L , 将氯化钠置瓷柑祸内,经5

0 0 一600℃灼烧至爆烈声后,在干燥器内冷却, 称取0 .