PDF《第二部分 氛化物的测定》

5 9 异 烟酸 ( c . H S N oZ ,1

5 0 一nicotinica c i d ) 溶于2

4 m I

2 % 氢氧化钠溶液 (

1 31 )中, 加水稀释至1

0 0 r nl . www.grainnet.cn G B

7 4

8 7 -8

7 铭.

5 .

2 目比哇琳酮溶液. 称取0 .

2 5 g p 比 哇琳酮 ( 3一 甲基一1 一 苯基一5 - G 比 哩琳酮,C, o Hj o ON

2 ,

3 - m e t h y - l - p h e n y l 一5一pyrazolone)溶 于2

0 m

1 N , N一 二甲基甲酸胺 C H C O N ( C H , ) N, N- d i m e t h y l f o r m a - mi d e 〕中. 临用前,将毗哇琳酮溶液 (

1 3 .

5 .

2 )和异烟酸溶液 (

1 3 .

5 .

1 )按1+5

7 f t '

f }

1 3 .

6 氰化钾 ( KCN)标准溶液.

1 3 .

6 .

1 氮 化钾贮备溶液的配制和标定: 称取0 .

2 5

8 氰化钾 ( K C N ,注意剧毒1 )溶于氢氧化钠 (

1 3 .

2 )中,并稀释至1

0 0 m

1 ,摇匀,避 光贮存于棕色瓶中. 吸取1

0 .

0 0 m l 氛化钾贮备溶液于锥形瓶 (

9 .

2 )中, 加人5

0 m l 水和

1 m l

2 % 氢氧化钠溶液(

1 3 .

1 ) , 加人0 .

2 m l 试银灵指示剂 (

8 .

1 ),用硝酸银标准溶液 (

8 .

4 )滴定,溶液由黄色刚变为橙红色为止, 记录硝酸银标准溶液用量 ( V , ).同时另取1

0 .

0 0 m l 实验用水代替氰化钾贮 备液作空白试验, 记录硝 酸银标准溶液用量 ( Y o ). 氰化物含量 C , ( m g / m l ) 以氮离子 ( CN一计,按式 (

3 )计算: ( 犷: 一犷. )x

5 2 .

0 4

1 0 .

0 0 (3) 式中:c ― 硝酸银标准溶液浓度,m o l / L t Vi - 滴定氮化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量,ml ;

V '

o ― 空白试验硝酸银标准溶液用量,m l ,

5 2 .

0 4― 相当于

1 L的1mol/L硝酸银标准溶液的氮离子 (

2 C N一 的质量, g +

1 0 .

0 0― 氮化钾贮备液体积,ml .

1 3 .

6 .

2 氮化钾标准中 间溶液 (

1 . O O m l 含1

0 .

0 0 P

9 氰离子). 先按式 (

4 )计算出配制5

0 0 m l (

1 .

0 0 m l 含1

0 . O N g 的氰离子)氰化钾标准中间溶液时,所需氰化 钾贮备溶液 (

1 3 .

6 .

1 )的体积 ( V , m l ):

1 0 .

0 0 x

5 0

0 T x

1 0

0 0 (4) 式中:T x

1 0

0 0

1 0 .

0 0

5 0

0 l ml 氰化钾贮备溶液中氰化物含量,W g s

1 m l 氮化钾标准中间溶液含1

0 . 氰化钾标准中间溶液体积,m l O O N g 氰离子;

准确吸取V ( m l )氰化钾贮备溶液 (

1 3 .

6 .

1 )于5

0 0 m I 棕色容量瓶中,用氢氧化钠溶液 (

1 3 .

2 ) 稀 释至标线,摇匀.

1 3 .

6 .

3 氰化钾标准使用溶液 (

1 . O O m l 含1 . O O U g 氰离子) 临用前吸取1

0 .

0 0 m l 氰化钾标准中间溶液 (

1 3 .

6 .

2 )于l

0 0 m l 棕色容量瓶中, 用氢氧化钠溶液 (

1 3 .

2 )稀释至标线,摇匀.

1 4 仪器

1 4 .

1 分光光度计或比色计.

1 4 .

2 2

5 m

1 具塞比色管.

1 5 步骤

1 5 .

1 校准

1 5 .

1 .

1 取8支具塞比色管 (

1 4 .

2 ),分别加人氰化钾标准使用溶液 (

1 3 .

6 .

3 )

0 ,

0 .

2 0 ,

0 .

5 0 .

1 .

0 0 .

2 .

0 0 ,

3 .

0 0 ,

4 .

0 0 和5 . O O m l ,各加氢氧化钠溶液 (

1 3 .

2 )至l o m l o

1 5 .

1 .

2 向各管中加人

5 ml 磷酸盐缓冲溶液 (

1 3 .

3 ),混匀,迅速加人0 .

2 m1 氯胺T 溶液 (

1 3 .

4 ) www.grainnet.cn G B

7 4

8 7 -8

7 立即盖塞子,混匀,放置 3一5 mi n a

1 5 .

1 .

3 向管中加人5 m l 异 烟酸一 咄哇琳酮溶液 (