PDF《SO4 ）的测定 离子色谱法》

1 阴离子分离柱(7.4.1).碳酸盐淋洗液 I(6.22.1),流速:1.0 ml/min,抑制型电导检测 器,连续自循环再生抑制器;

或者碳酸盐淋洗液 II(6.22.2),流速:0.7 ml/min,抑制型电 导检测器,连续自循环再生抑制器,CO2 抑制器.进样量:25 ?l.此参考条件下的标准溶液 色谱图见附录 C 中的图 C.1 和图 C.2. 9.1.2 参考条件

2 阴离子分离柱(7.4.1).氢氧根淋洗液(6.22.3),流速:1.2 ml/min,梯度淋洗条件见 表1,抑制型电导检测器,连续自循环再生抑制器.进样量:25 ?l.此参考条件下的标准溶 液色谱图见附录 C 中的图 C.3.

6 表1氢氧根淋洗液梯度程序分析条件 9.2 标准曲线的绘制 分别准确移取 0.00 ml、 1.00 ml、 2.00 ml、 5.00 ml、 10.0 ml、 20.0 ml 混合标准使用液 (6.21) 置于一组

100 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀.配制成

6 个不同浓度的混合标准系列, 标准系列质量浓度见表 2.可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围.按其浓度 由低到高的顺序依次注入离子色谱仪, 记录峰面积(或峰高). 以各离子的质量浓度为横坐标, 峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制标准曲线. 表2阴离子标准系列浓度 阴离子名称 标准系列浓度(mg/L) F - 0.00 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 Cl - 0.00 1.00 2.00 5.00 10.0 20.0 Br - 0.00 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 NO2 - 0.00 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 NO3 - 0.00 1.00 2.00 5.00 10.0 20.0 PO4 3- 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 10.0 SO3 2- 0.00 0.50 1.00 2.50 5.00 10.0 SO4 2- 0.00 2.00 4.00 10.0 20.0 40.0 9.3 试样的测定 按照与绘制标准曲线相同的色谱条件(9.1)和步骤(9.2),将试样(8.4)注入离子色 谱仪测定阴离子浓度,以保留时间定性,仪器响应值定量. 注2:若待测阴离子的浓度超........