PDF《有机肥料锰的测定方法》

中华人民共和国农业行业标准 N Y / T

3 0

5 .

4 - - -

1 9

9 5 有机肥料锰的测定方法 本标准采用湿灰化、 干灰化两种前处理法测定有机肥料中锰含量, 以湿灰化一 原子吸收光谱法为仲 裁法.

第一篇 湿灰化一 原子吸收光谱法

1 主题内容与适用范围 本标准规定了 有机肥料测定锰含量的湿灰化一 原子吸收光谱法. 本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰( Mn ) 含量的测定.

2 弓!用标准 G B / T

6 6

8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T

6 8

1 9 溶解乙炔 J J G

1 9

6 常用玻璃量器

3 方法原理 用 硝酸在低温下消化 试样, 待内容 物呈褐色糊状液 体时, 冷却后再加硝酸一 高氯酸继续消煮, 直至无 色, 使锰金属元素全部转人溶液中, 在盐酸介质中, 使用空气一 乙 炔焰, 在波长2

7 9 . s n m处测量锰的吸光 度4试剂 分析中除另有说明, 均使用优级纯试剂. 所使用的水应符合G B / T

6 6

8 2 中二级水的规格, 乙 快应符 合G B / T

6 8

1 9 的规定.

4 .

1 硝酸( G B / T

6 2

6 ) ,

4 .

2 高氯酸( G B / T

6 2

3 ) ,

4 .

3 盐酸( G B / T

6 2

2 ) ,

4 .

4 硫酸( G B / T

6 2

5 ) ,

4 .

5 无水硫酸锰( M n S O , ) : 将硫酸锰( M n s o , ・

7 H , O ) 于1

5 0

0 C 烘干, 移入高温炉中4

0 0 ℃ 灼烧2 h ,

4 .

6 MR(

4 .

1 ) 一 高氯酸(

4 .

2 ) :

3 }1 混合酸.

4 .

7 锰标准溶液;

1 0

0 p g / m L , 称取.2

7 4

9 g 无水硫酸锰仅.

5 ) 溶于水, 加1 m L 硫酸(

4 .

4 ) , 用水定容至1 . . . m L , 摇匀贮于聚乙 烯瓶中, 此溶液浓度为1

0 0 l g / m L 锰. 中华人民共和国农业部

1 9

9 5 -

1 1 一23批准

1 9

9 6 一05一01实施 N Y/ '

r

3 0

5 .

4 -1

9 9

5 5 仪 器设备 通常实验室用仪器设备, 试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(

4 .

3 )

1 十3 溶液浸泡2 -4 h , 用水冲 洗千净并晾干.

5 .

1 原子 吸收分光光度计 附有空气一 乙炔燃烧器, 锰空心阴极灯

5 .

2 分析天平: 感量. .

0 0

1 , .0

0 0

1 g ,

5 .

3 电热板或电砂浴.

5 .

4 高型烧杯:

1 0

0 mL

5 .

5 容量瓶:

5 0 ,

1 0

0 0 m L ,

5 .

6 移液管

2 ,

5 m L ,

6 试样的制备 取风干的实验室样品充 分混匀后, 按四 分法缩减至约1

0 0 g , 粉碎、 全部通过1 m m孔径尼龙筛, 装 入样品瓶中, 备用.

7 分析步骤

7 .

1 试样溶液制备 称取试样

1 g , 精确到. .

0 0

1 g , 置于高型烧杯( (

5 .

4 ) 中, 沿烧杯壁小心缓慢地加入

7 -8 m L硝酸 (

4 .

1 ) , 轻摇, 使试样充分浸透, 放在电热板( 或电砂浴) 上于

1 5

0 ℃左右加热( 最好先在通风橱中放置过 夜, 翌日 再消化) .开始时缓慢加热, 当试样随泡沫上浮时即取下冷却, 再继续消化, 如此反复操作数次, 直至烧杯内容物的泡沫消失为止. 此时可稍提高温度, 硝酸即可蒸尽, 内容物呈褐色糊状( 有时能见到液 面上的细小炭粒) , 但不要蒸干, 取下高型烧杯冷却, 加硝酸一 高氯酸混合酸( (

4 .

6 )

5 m L , 在电 热板上继续 加热, 逐渐提高温度, 待消化物残留较少, 消化液呈无色透明时, 再升高温度使高氯酸分解, 冒白色浓烟, 约2 - v

3 m i n 即可分解完全, 至溶液呈糊状, 不要蒸干, 取下高型烧杯. 加2 m L盐酸( (