PDF《有机肥料锰的测定方法》

4 .

3 ) 和2

0 m L水溶 解残留物, 再加热

5 m i n , 趁热用快速滤纸滤入

5 0 m L容量瓶中, 用热水洗涤残渣和烧杯数次, 一并加入 容量瓶内, 冷却后用水定容, 摇匀后备用( 注意: 消化操作都应在通风橱中进行) . 同一试样做两个平行测定.

7 .

2 空白 溶液制备 取6 只1

0 0 m L 高型烧杯, 除不加试样外, 应用试剂和操作步骤同7 .

1 , 注意冷却后转入5

0 i n [ 容里 瓶中( 不要定容) , 备用. 了.3仪器工作参数 以P E -

4 0

0 0 型为例列出原子吸收分光光度计测定锰的工作条件参数, 见下表. 锰元素测定条件 元素 灯电流 m A

9 } f E n m

1 # n m 能量 火焰 嫩烧头高度 cm 方式 M n

1 8

2 7

9 .

5 0

2 6

0 贫6.8AA 由于原子吸收分光光度计的型号不同, 操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件.

7 .

4 校准7.4.1校准溶液的制备 用2 ,

5 m L移液管分别移取. ,

1 .

0 0 ,

2 .

0 0 ,

3 .

0 0 ,

4 .

0 0 ,

5 .

0 0 m L锰标准溶液( (

4 .

7 ) , 分别置于6 只已 盛有空白试验溶液的5

0 m L容量瓶中, 加水至刻度, 混匀. 此标准系列锰溶液浓度分别为. ,

2 .

0 0 ,

4 .

0 0 , N Y / T

3 0

5 .

4 -1

9 9

5 6 .

0 0 ,

8 .

0 0 ,

1 0 .

0 0 p g / m L ;

视仪器工作条件和需要, 线性范围 也可采用. - v

2 0 .

0 0 p g / m l

7 .

4 .

2 吸光度测量 在波长2

7 9 .

5 n m处, 在选定工作条件下, 用空白 溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零, 依次 测量校准溶液的吸光度.

7 .

4 .

3 校准曲线绘制 以锰校准溶液的浓度( p g / m L ) 为横坐标, 相对应的吸光度为纵坐标, 绘制校准曲线或求出直线回归 方程.

7 .

5 测定 将校准溶液和待测溶液同时测定, 读取吸光度

8 分析结果的表述 锰( Mn ) 含量以m g / k g 表示, 按式(

1 ) 计算 锰( Mn ) =c _ V m ・ ・ ・ ・・ ・ ・ ・ ・ . ・ ・ ・ . ・ . . . . . . . . ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ … … (1 ) 式中: . ― 从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锰浓度, p g / m L ;

V ― 试样定容后的体积,

5 0 m L ;

二― 称取试样质量,

9 . 注: 如滤液稀释后测定, 计算时乘以稀释倍数. 所得结果应表示至一位小数, 若含量大于

1 0

0 m g / k g , 则结果取整数.

9 允许差

9 .

1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果.

9 .

2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的1

0 %.

第二篇 干灰化一 原子吸收光谱法

1 0 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定锰含量的干灰化一 原子吸收光谱法. 本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰( Mn ) 含量的测定.

1 1 引用标准 G B / T

6 6

8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T

6 8

1 9 溶解乙炔 J J G

1 9

6 常用玻璃量器

1 2 方法原理 试样在5

0 0 '

C 温度下灼烧灰化, 其剩下的灰分用盐酸溶解, 使锰金属元素全部转入溶液中, 在盐酸 介质中, 使用空气一 乙炔焰, 在波长

2 7

9 .

5 n m处测量锰的吸光度. N Y/ T

3 0

5 .

4 -1

9 9

5 1

3 试剂 分析中除另有说明, 均使用优级纯试剂. 所使用的水应符合G B / T

6 6

8 2 中二级水的规格, 乙炔应符 合G B / T

6 8

1 9 的规定

1 3 .

1 盐酸( G B / T

6 2

2 )

0 1

3 .