PDF《有机肥料锰的测定方法》

2 硫酸( G B / T

6 2

5 )

0 1

3 .

3 无水硫酸锰( Mn S O , ) a

1 3 .

4 盐酸: (

1 3 .

1 ) :

1 -

1 -

1 溶液.

1 3 .

5 硝酸(

4 .

1 ) :

1 +1 溶液.

1 3 .

6 锰标准溶液:

1 0

0 p g / m L , 按4 .

7 条中规定的步骤制备.

1 4 仪器设备 通常实验室用仪器设备, 试验中所用玻璃器皿、 瓷柑祸等在使用前应用盐酸1 +3 溶液浸泡2 ^ -

4 h , 用水冲洗干净并晾干.

1 4 .

1 原子吸收分光光度计: 附有空气一 乙炔燃烧器, 锰空心阴极灯.

1 4 .

2 分析天平: 感量0 .

0 0

1 ,

0 .

0 0

0 1 g ,

1 4 .

3 高温炉.

1 4 .

4 瓷增祸:

3 0 m L ,

1 4 .

5 容量瓶:

5 0 ,

1 0

0 0 m L ,

1 4 .

6 移液管:

2 ,

5 m L ,

1 5 试样的制备 取风干的实验样品充分混匀后, 按四分法缩减至约

1 0

0 g , 粉碎、 全部通过

1 m m孔径尼龙筛, 装入 样品瓶中, 备用.

1 6 分析步骤

1 6 . , 试样溶液制备 称取试样

1 g , 精确到. .

0 0

1 g , 置于瓷增祸中, 加盖露一狭缝, 先在电 炉上低温缓慢地加热预灰化, 后移人高温炉5

0 0 ℃内灰化2 -3 h , 灰分应呈灰白色或浅灰色. 取出冷却, 以几滴水润湿灰分, 小心地加 入3 ^4 m L硝酸溶液(

1 3 .

5 ) , 在100-1

2 0 ℃电热板上燕发至干, 将瓷增竭再置于炉中, 再在5

0 0 ℃灰化

1 h 冷却后再用1

0 m L盐酸溶液( (

1 3 .

4 ) 溶解灰分, 并无损地转入5

0 m L烧杯中, 加热近沸, 趁热快速滤 入5

0 m L容量瓶中, 用热水洗涤残渣和烧杯数次, 一并加入容量瓶内, 冷却后用水定容, 摇匀后备用. 同一试验做两个平行测定.

1 6 .

2 空白溶液制备 取6 只5

0 m L容量瓶, 分别加

3 -4 m L硝酸溶液(

1 3 .

5 ) 和10mL盐酸溶液( (

1 3 .

4 ) , 作空白校准.

1 6 .

3 仪器工作参数 同7.3.16.4校准

1 6 .

4 .

1 校准溶液的制备 用2 ,

5 m L移液管分别移取. ,

1 .

0 0 ,

2 .

0 0 ,

3 .

0 0 ,

4 .

0 0 ,

5 .

0 0 m L锰标准溶液(

4 .

7 ) , 分别置于6 只已 盛有空白试验溶液的5

0 m L容量瓶中, 加水至刻........