PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

――增加了方法原理;

――增加了毛细管空柱测定总烃的方法;

――增加了标准曲线定量计算方法;

――增加了质量保证和质量控制条款. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局

1994 年10 月26 日批准、发布的国家环境保护标准《环 境空气 总烃的测定 气相色谱法》 (GB/T 15263―94)废止. 本标准的附录 A 为资料性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:常州市环境监测中心站. 本标准验证单位:江苏省环境监测中心、江苏省苏州市环境监测中心站、江苏省南通市环境监测中 心站、 江苏省镇江市环境监测中心站、 江苏省苏州工业园区环境监测中心站和江苏省常州市武进区环境 监测站. 本标准环境保护部

2011 年2月10 日批准. 本标准自

2011 年6月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. HJ 604―2011 环境空气 总烃的测定 气相色谱法

1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中总烃的气相色谱法. 本标准适用于环境空气中总烃的测定. 当进样体积为 1.0 ml 时,本方法的检出限为 0.04 mg/m3 ,测定下限为 0.16 mg/m3 .

2 术语和定义 下列定义适用于本标准. 总烃 total hydrocarbons 指在本标准规定条件下,用氢火焰检测器所测得气态碳氢化合物及其衍生物的总量,以甲烷计.

3 方法原理 将样品直接注入气相色谱仪, 用氢火焰离子化检测器测定样品中总烃和氧二者的总量 (以甲烷计) , 同时用除烃空气代替样品,可以测得氧的含量(以甲烷计) ,从二者的总量中扣除氧的含量后即为总烃 的含量.

4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水. 4.1 磷酸:ρ=1.75 g/ml. 4.2 磷酸溶液:c(H3PO4)=3.3 mol/L. 量取

38 ml 磷酸(4.1)于100 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀. 4.3 除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.4 mg/m3 (以甲烷计) ,直接购置或自行制备,参见附录 A. 4.4 甲烷标准气体:10.0 ?mol/mol,以氮气为底气. 4.5 燃烧气:氢气,纯度(体积分数)≥99.99%. 4.6 载气:氮气,纯度(体积分数)≥99.99%. 4.7 助燃气:空气,用净化管净化. 4.8 稀释气:高纯氮气,纯度(体积分数)≥99.999%.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器. 5.2 进样器:1 ml 气密玻璃注射器或带

1 ml 定量管的六通阀. 5.3 色谱柱 5.3.1 填充柱:材质为不锈钢或硬质玻璃,长1~2 m,内径

5 mm,内填充硅烷化玻璃微珠(60~80

1 HJ 604―2011 目) ,或其他等效填充柱.填充柱制备方法:不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住,接真空泵;

柱的另一端通 过软管接漏斗,将担体慢慢通过漏斗装入色谱柱内.在装担体的同时,开启真空泵抽气,并轻轻敲击色 谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀,填充完毕后用玻璃棉塞住.为防止玻璃棉及担体抽入真空泵,在 真空泵和色谱柱之间联结一毛细管和缓冲瓶. 5.3.2 毛细管空柱:15 m*0.53 mm,或其他等效毛细管空柱. 5.3.3 色谱柱的老化:将色谱柱一端接到仪器进样口上,另一端不接检测器,用低流速(填充柱约

10 ml/min、毛细管空柱约

4 ml/min)的载气通入,柱温升至 200℃老化约

24 h,然后将色谱柱接入色谱 系统,待基线平直为止. 5.4 注射器:

1、

5、

20、

50、100 ml,全玻璃材质. 5.5 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 采样容器的洗涤 注射器使用前应用磷酸溶液(4.2)洗涤,然后用水洗净,干燥后备用. 6.2 样品采集与保存 在人的呼吸带高度,用100 ml 注射器抽取环境空气样品.在采样前用样品反复抽洗