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1 定氮合金( C u :

5 0 %, Al :

4 5 %, Z n :

5 %) : 细度不大于 .8

5 mm.

5 .

2 .

2 .

2 硝酸钱: 使用时于

1 0

0 ℃下干燥至恒重.

5 .

2 -

2 .

3 氢氧化钠溶液:

4 0

0 g / I .

5 .

2 .

2 .

4 硫酸溶液: c (

1 /

2 H, S O , ) =0 .

5 mo l / L或.(1/2H,SO,)=1 m o l / L ,

5 .

2 .

2 .

5 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( Na O H) 一. .

5 m o l / L

5 .

2 .

2 .

6 甲基 红一亚甲基蓝混合指示液.5.2.2.7广泛 p H试纸.

5 .

2 .

2 .

8 硅脂.5.2.3仪器

5 .

2 .

3 .

1 通常实验室用仪器.

5 .

2 .

3 .

2 蒸馏仪器: 按GB / T

2 4

4 1 .

1 配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪.

5 .

2 .

3 .

3 蒸馏加强装置:

1 0

0 0 W-1

5 0

0 W 电炉, 置于升降台架上, 可 自由调节高度.也可使用调温 电炉或能够调节供热强度的其他形式热源.

5 .

2 .

3 .

4 防暴沸颗粒或防暴沸装置: 后者由一根长约

1 0

0 m m, 直径约

5 mm玻璃棒连接在一根长约

2 5 mm的聚乙烯管上.

5 .

2 .

4 分析步骤

5 .

2 .

4 .

1 试样溶液的制备称取

3 .

5 g ^4 g试样( 精确至

0 .

0 0

0 2 g ) 于100mL烧杯中, 加适量水搅拌溶解后, 转移至

2 5

0 ml , 容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀后干过滤, 弃去最初部分滤液, 即得试样溶液 A,

5 .

2 .

4 .

2 蒸馏吸取

2 5 .

0 m工试样溶液 A于蒸馏烧瓶中, 加人

3 0

0 mL水, 加人定氮合金约

3 g和防暴沸物, 将蒸 馏烧瓶连接 于蒸馏装置上.接受器中准确加人

4 0 .

0 m L硫酸溶液[ c (

1 /

2 Hz S O l ) =

0 .

5 mo l / I ] 或20.

0 mL硫酸溶液「 c (

1 /

2 H

2 S

0 , ) =1 m o t / L ] ,

4 -5滴混合指示液, 并加适量水以保证封闭气体出口, 将接受器连接在蒸馏装置上.蒸馏装置的磨 口连接处应涂硅脂密封. 通过蒸馏装置的分液漏斗加人

2 0 ml , 氢氧化钠溶液, 在溶液将流尽时加人

2 0 m L -3

0 m L水冲洗 漏斗, 剩3mL -5 m 工水时关闭活塞.静置 l o m i n后, 开通冷却水, 同时开启加热装置, 沸腾时根据泡沫 产生程度调节供热强度, 避免泡沫溢出或液滴带出.蒸馏出至少

1 5

0 mL馏出液后, 用pH试纸检查冷 凝管出口的液滴, 如无碱性结束蒸馏.

5 .

2 .

4 .

3 滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示液呈现灰绿色为终点.

5 .

2 .

4 .

4 空 白试 验 除不加试样外, 与试样测定采用完全相同的试剂、 用量和分析步骤进行平行测定. 5. 2. 4.

5 核对试蛤HG/ T

3 7

9 0 -

2 0

0 5 定期使用新制备的含

1 0

0 mg 氮的硝酸钱, 按测定试料的相同条件进行.

5 .

2 .

5 分析结果的表述

5 .

2 .

5 .

1 分析结果的计 算 总氮含量以氮( N) 的质量分数 W 计, 数值以%表示, 按式( 计算: W 」 = c i ( Vo , 一V, ) X

1 4 .

0 1

1 0

0 0 X

7 n , X2

5 /

2 5

0 X

1 00 c , ( Vv : 一V, ) X

1 4 .

0 1 刀21(1) 式中:c,测定及空白试验时, 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ;

V o ― 空白试验时, 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( m L ) ;

V , 测定时, 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( ml . ) ;

1 4.

0 1 -

1 4 .

0 1 氮的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / mo l ) ;