PDF《备案号 ：1》

m , - 一 试料质量的数值, 单位为克( g ) . 计算结果表示到小数点后两位. 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.

5 .

2 .

5 .

2 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于. .

3 0 %. 不同实验室测定结果的绝对差值不大于. .

5 0 %.

5 .

3 钙、 镁含f的测定

5 .

3 .

1 原理用三乙醇胺、 盐酸经胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响, 在pH12-1 3的条件下, 镁以氢氧化镁形 式沉淀, 以钙黄绿素为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙;

在pH1 0的条件下, 加人 K - B 指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁总量 从钙镁总量中扣除钙的量即为镁的量.

5 .

3 .

2 试剂5.3.2.

1 盐酸经胺.5.3.2.2盐酸溶液:

1 +1 .

5 .

3 .

2 .

3 三乙醇胺溶液:

1 +3

0 5 .

3 .

2 .

4 氢氧化钾溶液:

2 0

0 g / L ,

5 .

3 .

2 .

5 淀粉溶液:

2 0 g / L .称取

2 g 可溶性淀粉于

2 0

0 mL烧杯中, 加5mL水润湿, 加95mL沸水 搅拌, 煮沸, 冷却备用.

5 .

3 .

2 .

6 氨一 氯化钱缓冲溶液: p H }1

0 .按HG/T2843-1

9 9 7中9 .

5 .

1 的方法进行配制.

5 .

3 .

2 .

7 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液: c ( E D T A) =0 .

0 2 m o t / 工.5.3.2.8孔雀绿指示液

1 g / L o

5 .

3 .

2 .

9 钙黄绿素一 甲基百里香草酚蓝指示剂( 简称钙黄绿素指示剂) :

0 .

1 0 g 钙黄绿素与 . .

1 0 g甲基 赓香草酚蓝( 或甲基百里香酚蓝) 与. .

0 3 g百里香酚酞,

5 g 氯化钾研细混匀, 贮存于磨口瓶中备用.

5 .

3 .

2 .

1 0 酸性铬蓝 K - 蔡酚绿 B混合指示剂( 简称 K - B指示剂) .

5 .

3 .

3 仪器 通常实验室用仪器.

5 .

3 .

4 分析步骤5.3.4.

1 试样溶液的制备称取约

3 g试样( 精确至. .

0 0

0 2 g ) , 置于

2 5

0 mL烧杯中, 用少量水润湿试样 , 盖上表面皿, 由烧杯 嘴缓缓加人

2 5 mL盐酸溶液, 摇动片刻, 待剧烈反应停止后置于电热板上加热溶解, 并煮沸

1 5 m i n .冷HG/ T

3 7

9 0 -

2 0

0 5 却至室温后转移至

2 5

0 mL容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀后干过滤, 弃去最初部分滤液, 即得试样溶液B o

5 .

3 .

4 .

2 钙含i的测定 准确吸取一定量的试样溶液 B( 以Ca计

1 5 mg以下) 于三角烧瓶中, 加水

5 0 m L, 加淀粉溶液

1 0 mL 、 三乙醇胺溶液

8 MI l 滴孔雀绿指示液, 滴加氢氧化钾溶液至无色, 再过量

1 0 mL , 加0 .

1 g盐酸 经胺( 每加一种试剂都须摇匀) 、 加钙黄绿素指示剂.1

9 一. .

3 9 , 在黑色背景下立即用乙二胺四乙酸二 钠( E D TA ) 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点

5 .

3 .

4 .

3 钙镁总f 的测 定 准确吸取一定量的........