编辑: 赵志强 | 2018-10-27 |
10 -
750 10
100 750 94.6 106.1 99.2 3.42 1.23 1.98 Felbamate
25 -
1000 25
250 1000 98.6 101.8 99.6 6.28 1.88 1.50 Topiramate
500 -
10000 500
2500 10000 102.3 97.1 100.6 6.71 3.58 2.96 Carbamazepine-10,11-epoxide
5 -
1000 5
100 1000 92.9 107.8 99.3 7.48 3.32 1.41 Carbamazepine
10 -
1000 10
100 1000 90.6 110.3 99.1 3.79 3.42 1.19 Tiagabine
50 -
1000 50
250 1000 98.5 101.9 99.6 1.95 2.00 1.26 Diazepam
5 -
1000 5
250 1000 98.1 102.4 99.5 4.61 1.50 1.53 表2抗癫痫药的分析条件 Analytical Conditions for Antiepileptic Drugs 色谱柱 : Inertsil ODS-4 (50 mm L. * 2.1 mm I.D.,
2 μm) 流动相 : A
10 mmol/L 醋酸铵 - 水:B甲醇 流速 : 0.4 mL/min 时间程序 : B Conc.
3 % (0 - 0.5 min) C
90 % (3.0 - 5.0 min) C
3 % (5.01 - 7.0 min) 柱温 :
40 °C 进样体积 :
1 μL 离子源电压 : 4.5 kV / -3.5 kV (ESI-正离子模式 / 负离子模式) DL 温度 :
150 °C 加热模块温度 :
400 °C 雾化气流速 :
3 L/min 干燥气流速 :
10 L/min MRM 离子对 : Levetiracetam (+) m/z 171.15 > 126.10, Felbamate (+) m/z 239.20 > 117.00, Carbamazepine-10,11-epoxide (+) m/z 253.15 > 180.05, Carbamazepine (+) m/z 237.20 > 194.05, Tiagabine (+) m/z 376.25 > 111.05, Diazepam (+) m/z 285.15 > 153.95, Topiramate (-) m/z 338.10 > 78.00 ? 使用抗心律失常药进行分析系统的认证 System Validation for Antiarrhythmic Drugs Analysis TDM 所涉及的目标药物种类繁多,并且物理化学性质也各不 相同.因此,分析流程中的操作及包括器具、器械在内的一系列 标准作业是否正确,对由此分析流程所得分析结果的有效性而言 十分重要. 下文是对物理化学性质差异较大(尤其是亲水性差异较大) 的抗心律失常药进行预处理和分析的认证 1),2) 示例. 采用全自动预处理 LC/MS/MS 系统对高亲水性药物索他洛尔 (分配系数 log P = 2.6342) 和高疏水性药物胺碘酮 (log P = 6.9326) 及其活性代谢物 N-去乙基胺碘酮进行了同时分析(图4). 图4血清控制样品中的抗心律失常药及代谢物共计
3 种成分的质量色谱图 Mass Chromatogram of Three Antiarrhythmic Drugs and Drug Metabolite in a Control Serum Sample 岛津企业管理(中国)有限公司 岛津(香港)有限公司 http://www.shimadzu.com.cn 用户服务热线
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*本资料中的所有信息仅供参考,不予任何保证. 如有变动,恕不另行通知. 第一版发行日:2016 年2月Application News No. C123 通过连续分析并绘制标准曲线, 对准确度和精密度 (重复性) 进行认证.由表
3 可知,在所设的标准曲线范围内,高亲水性药 物索他洛尔以及高疏水性药物胺碘酮及其代谢物 N-去乙基胺碘 酮均得到良好的线性,在包括定量下限的所有范围内,准确度均 在100 ±
15 %以内.此外,相对标准偏差% RSD 在15 %以内,表 示重复性良好. 上述结果表明, 全自动预处理 LC/MS/MS 系统的预处理及分析 可以适用于众多亲水性和疏水性药物. 表3抗心律失常药同时分析的认证测试结果 Results of Validation Test for Simultaneous Analysis of Antiarrhythmic Drugs Compounds Range (ng/mL) QC samples concentration (ng/mL) Accuracy(%) %RSD (n=6) LLOQ Medium High LLOQ Medium High LLOQ Medium High Sotalol
100 -
5000 100
1000 2000 107.0 101.2 101.1 3.20 1.83 1.80 Amiodarone
100 -
5000 100
1000 2000 99.2 102.6 100.6 3.78 1.66 1.99 N-Desethylamiodarone