PDF《PS W 22 W》

P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 固 相萃取富集-高效液相色谱法分离检 测 水中 3种苯脲除草剂 赵进英1 辛暨华2 郭英娜1 崔秀君1 张敏1 李金昶*1

1 ( 东北师范大学化学学院, 长春

1 3

0 0

2 4 )

2 ( 长春生物制品研究所, 长春130062)摘要建立了固相萃 取富集-高效液相色谱分析水中 3种痕量苯脲除草剂― ― ―利谷 隆、 敌草隆、 灭草隆的 方法.C

1 8固相萃取柱富 集水中待测组分, 高效液 相色谱 以HypersilODS柱为 分析柱, 优化出的色 谱条件 为: 流 动相为甲醇 / 水=60∶40(V/V);

流速为

0 . 7m L / m i n ;

柱温为

3 0 ℃.本法操作简便、 灵敏 、 回收率高. 关键词 苯脲除草剂, 高效液相色谱, 固相萃取

2 0

0 3 -

0 6 -

0 2收稿;

2 0

0 4 -

0 1 -

1 6接受

1 引言利谷隆、 敌草隆和灭草隆是农业上广泛用于杀除玉米、 大豆、 棉花及土豆等田间杂草的苯脲除草剂. 由于它们及其代谢产物有一定的毒性和致癌性[1 , 2] , 故对其在土壤、 水和食品中的残留量进行分析非常 必要.大多数苯脲除草剂具有热不稳定性, 不经过衍生化处理难以用气相色 谱( G C ) 分析 [3, 4] .而高效 液相色谱( H P L C ) 可以不需衍生直接进行分析.有报道[ 5,

6 ] 流动相用乙腈及磷 酸盐缓冲液, 并进行梯度 洗脱.此法毒性大、 成本高, 且容易堵塞色谱柱.本实验用甲醇-水体系做流动相, 3种除草剂在

1 5m i n 内得到很好的分离, 并且具有很好的灵敏度和重现性.环境水中除草剂的残留量通常极低, 必须富集方 能检出.传统的液-液萃取不仅操作繁琐费时, 且所用有机溶剂会对环境造成二次污染.实验选用固相 萃取[7 ] ( S P E ) 作为样品处理技术富集水中痕量苯脲除草剂, 使用有机溶剂很少, 操作简便, 回收率高.

2 实验部分

2 .

1 仪器与试剂 L C -

6 A高效液相色谱系统 ( 日本岛津公司) , 包括 L C -

6 A高压溶剂输送泵, S P D -

6 A V紫外-可见检 测器, C -R

4 A色谱数据处理机,C T O -

6 A柱温箱, S C L -

6 B系统控制器,

7 1

2 5六 通进样阀( 美国产) ;

预柱 (

4 . 0m m*

3 . 0m m ,

1 0μ m ) .自制的 5个样位的固相萃取装置;

3 M E m p o r e

3 m LC

1 8固相萃取小柱(

3 M C o . ,S t .P a u l ,M N ) . 利谷隆(

9 9 %, C h e m S e r v i c e ) ;

敌草隆(

9 9 %, C h e mS e r v i c e ) ;

灭草隆(

9 9 %, C h e m S e r v i c e ) ;

甲醇( 色 谱试剂, 山东省禹王实业总公司化学试剂厂) ;

丙酮( A R , 北京化工厂) ;

实验用水为二次蒸馏水.

2 .

2 色谱条件 色谱柱:H y p e r s i l O D S (

2 0 0m m*

4 . 6m mi . d . , 5μ m ) 柱;

流动相: 甲醇 / 水=60∶40(V/V);

流速:

0 .

7 m L / m i n ;

紫外检测波长:2

5 0n m ;

柱温:

3 0 ℃.

2 .

3 样品处理 选取有代表性水样

5 0 0m L , 于杯式滤器中经

0 .

4 5μ m滤膜真空过滤待用;

用2m L丙酮清洗填料为 C

1 8的富集小柱的柱床, 抽去流出液, 再依次用 2m L甲醇和 2m L二次蒸馏水缓慢通过萃取小柱, 在柱子 被抽空前加

2 0m L水样, 使样品连续的通过萃取柱, 通过调整萃取装置的真 空度来控制流速为 3~

4 m L / m i n .待水样全部抽完后, 用2m L二次蒸馏水清洗样品瓶, 并用平稳的气流继续抽吸

1 0m i n , 使待 测组分富集在 S P E柱上.最后用 1m L甲醇分两次洗脱被分析组分.用过的 固相萃取柱经过丙酮、 甲 醇和二次蒸馏水的活化处理后可以重复使用. 第32卷