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0 4年 7月 分析化学 ( F E N X I H U A X U E ) 研究简报 C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y t i c a l C h e m i s t r y 第 7期

9 3 9~

9 4

2 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T

2 .

4 定量分析 用流动相溶解并配制标准溶液系列, 用与样品处理相同的方法处理后进样, 外标法定量.

3 结果与讨论

3 .

1 测定波长的选择 在紫外分光光度计上对 3种苯脲除草剂标准溶液进行光谱扫描.由紫外吸收光谱图 1可知: 利谷 隆和敌草隆最大吸收出现在

2 1 0n m左右, 灭草隆最大吸收出现在

2 0 0n m左右, 3种苯脲除草剂另一个 较大吸收均出现在

2 5 0n m左右.考虑到用小于

2 1 0n m的波长测量干扰大, 故选用

2 5 0n m作为共同的 图1紫外吸收光谱图 F i g .

1 U l t r a v i o l e t a b s o r p t i o ns p e c t r a

1 .利 谷隆 (l i n u r o n ) ;

2 .敌草 隆( d i u r o n ) ;

3 .灭草隆 (m o n u - r o n ) . 测定波长, 既保证有较高的灵敏度, 又不受干扰.

3 .

2 流动相的组成 本实验以甲醇-水体系做流动相并进行等梯度洗 脱.固定流动相的流速 为0.7m L / m i n , 为了选择最 佳的流动相配比, 改变流 动相中甲醇的比例, 测定

3 种苯脲除草剂标准溶液 的保留值和峰面积.以保留 值和峰面积 对不同 甲醇 / 水的 比例 做图 ( 图2a,图2b).结果发现: 随着水 的比例增加, 流动相的极性 增大, 保留值均呈增加趋 势, 但增加的幅度不同, 极 性小的利谷隆增加 的幅 度最 大.当 甲醇浓度 大于

7 0 %时, 三者不能很好 的分开.当甲醇浓度 小于50%时, 分析时间过长, 且峰形也逐渐变差;

改变流 动相中甲醇/ 水的比例, 峰面积随甲醇浓度的降低而 减少, 以利 谷 隆最 为明显.但是当甲 醇 浓度 大于60%, 对测定灵敏度影响不大.综合考虑分离度和灵敏度两项指标, 选择甲醇的浓度为

6 0 %. 图2甲醇浓度 对保留时间( a ) 和峰面积( b ) 的影响 F i g .

2 E f f e c t o f t h ec o n c e n t r a t i o no f m e t h a n o l o nr e t e n t i o nt i m e( a )a n do np e a ka r e a( b )

1 .利 谷隆( l i n u r o n ) ;

2 .敌草 隆( d i u r o n ) ;

3 .灭草隆 ( m o n u r o n ) .

3 .

3 酸度的影响 固定流动相中甲醇的浓度为

6 0 %, 用磷酸调节流动相的 p H值, 在不同酸度下测定 3种苯脲类除草 剂标准溶液的保留值和峰面积.结果发现: 流动相的酸度在 p H值为 2~ 7的范围内对 3种除草剂的保 留值和峰面积均没有大的影响.这说明在此酸度范围内, p H的改变对 3种除草剂的测定影响不大.因此, 实验中用甲醇-水体系作为流动相时, 不必再调节其 p H值.

3 .

4 柱温的选择 在选定的上述条件下, 从15℃开始, 每隔

5 ℃测定一次 3种苯脲除草剂标样溶液的保留值( 图3a)和峰面积( 图3b),一直测到

6 5 ℃.结果发现: 温度增加, 保留值变小, 但变化 的幅度不大;

温度的改变

0 4

9 分析化学第32卷 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 对峰面积影响不大;

再考虑到柱子使用的温度条件, 选择柱温为

3 0 ℃. 图3温度对保 留时间( a ) 和对峰面积( b ) 的影响 F i g .

3 E f f e c t o f t e m p e r a t u r eo nr e t e n t i o nt i m e( a )a n do np e a ka r e a( b )

1 . 利谷隆 ( l i n u r o n );

2 .敌草 隆( d i u r o n ) ;

3 .灭草 隆( m o n u r o n ) .