PDF《PS W 22 W》

3 .

5 色谱分离 在拟定的色谱条件下, 得利谷隆、 敌草隆和灭草隆标准溶液的色谱图( 图4a)以及污染水样的色谱 图( 图4b).图4标准溶液 ( a ) 和污染水样品( b ) F i g .

4 C h r o ma t o g r a mo f s t a n d a r ds a m p l e s( a )w a t e r s a m p l e s ( b )

1 . 利谷隆 ( l i n u r o n );

2 .敌草 隆( d i u r o n ) ;

3 .灭草 隆( m o n u r o n ) .

3 .

6 标准曲线和检出限 分别配制 3种苯脲除草剂标准液浓度分别为

0 .

5 、

1 .

0 、

3 .

0 、

5 .

0 、

7 . 0和10.0m g / L , 进样

2 0μ L , 以 所得峰面积 A对浓度 C( m g / L )进行回归分析.结果表明, 线形关系良好.回归方程, 相关系数及检出 限( S / N=

2 ) 列于表

1 . 表1标准曲线及检出限 T a b l e

1 S t a n d a r dc u r v ea n dd e t e c t i o nl i m i t 除 草剂 H e r b i c i d e 回归 方程 R e g r e s s i o ne q u a t i o n 相 关系 数Correlationc o e f f i c i e n t ( r ) 检出限 D e t e c t i o nl i m i t ( m g / L ) 利谷 隆LinuronA=

7 .

6 6 0*

1 0

3 C+

1 4

6 0 .

9 9

9 6

0 .

0 5 敌草 隆DiuronA=

9 .

2 2 7*

1 0

3 C-

1 7

0 0 .

9 9

9 3

0 .

0 5 灭草 隆MonuronA=

1 .

1 2 9*

1 0

4 C+

1 5

1 2

0 .

9 9

9 2

0 .

0 5

3 .

7 方法的精密度及回收率 采用本法对同一样品平行测定 5次, 计算出利谷隆、 敌草隆和灭草隆的相对标准偏差( R S D ) 分别为

2 .

8 2 %、

2 .

8 1 %和2.08%.对已知浓度的样品, 按本实验拟定的操作步骤进行加料回收实验, 计算 5次 结果的平均回收率, 见表

2 .

1 4

9 第 7期 赵进 英等: 固相萃取富集-高效液相色谱法分离检测水中 3种苯脲除草剂 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 表2回收率测定结果( n=5 ) T a b l e

2 R e s u l t o f r e c o v e r i e s( n=

5 ) 除草 剂Herbicide原量Original(mg/L)加入 量Added( m g / L ) 测得 量Found( m g / L ) 平均回 收率 A v e r a g er e c o v e r y ( % ) 利谷 隆Linuron0.2180.0800.0780.0750.0760.0760.07394.2敌草 隆Diuron0.2320.1070.1020.1020.1040.1080.10797.6灭草 隆Mo n u r o n

0 .

0 8

8 0 .

1 0

0 0 .

0 9

7 0 .

1 0

2 0 .

0 9

6 0 .

0 9

8 0 .

0 9

8 9

8 .

2 3 .

8 实际样品测定 应用建立的分析方法, 检测了某污染水样中 3种苯脲除 草剂的含量, 结 果分别为: 利谷隆

1 0 .

8 μ g / L , 敌草隆

1 1 . 4μ g / L , 灭草隆

4 .

7 0μ g / L . R e f e r e n c e s

1 F i e l dJ A ,R e e dPL ,S a w y e r TE ,Ma r t i n e zM.J .A g r i c .F o o dC h e m . ,1

9 9

7 ,4

5 :3

8 9 7~

3 9

0 2

2 H a nH o n g y a n( 韩红 岩) ,L i J u n m i n( 李军 民),C a oS h e n g j u n( 曹 生君),H u a n gH u a c h e n g( 黄 化成 ).C h i n e s eJ . C h r o m a t o g r .( 色谱) ,1

9 9

8 ,1

6 (

4 ) :3

6 7~

3 6

8 3 L i s k aL ,S l o b o d n i kJ .J .C h r o m a t o g r .A ,1

9 9

6 ,7

3 3 :

2 3 5~

2 5

8 4 L a g a n aA ,F a g oG ,M a r i n oA ,Ma r t i n e z BP .C h r o m a t o g r a p h i a ,1

9 9

4 ,3

8 :8 8~

9 1

5 R u b e r u s R ,D r a p e r W M,P e r e r aSΚ .J .A g r i c .F o o dC h e m.,2

0 0

0 ,4

8 :4

1 0 9~

4 1

1 5

6 L i F a n g s h i ( 李方实),Ma r t e n sD ,K e t t r u pA .C h i n e s e J .C h r o m a t o g r .( 色谱) ,2

0 0

1 ,1

9 (

6 ) :5

3 4~

5 3

7 7 G r e e nCE ,A b r a h a m M H .J .C h r o m a t o g r .A ,2