PDF《GBZ》

0、10.

0、20.

0、50.

0、100和500?g/ml 乙酐标准系列.参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳操作条件,分别进样2.0? l,测定各标准系列.每个浓度重复测定3 次.以测得的峰高或峰面积均值对乙酐浓度 (?g/ml)绘制标准曲线. 7.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液;

测得的样 品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得乙酐的浓度(?g/ml). 3.6 计算 3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

293 P Vo = V 1)

273 + t 101.3 式中:Vo ― 标准采样体积,L;

V ― 采样体积,L;

t ― 采样点的温度,℃;

P ― 采样点的大气压,kPa. 3.6.2 按式(2)计算空气中乙酐的浓度:

2 ( c1 + c2 ) C 2) Vo D 式中:C ― 空气中乙酐的浓度,mg/m3;

c1,c2 ― 测得前后段解吸液中乙酐的浓度,?g /ml;

2 - 解吸液的体积,ml;

Vo ― 标准采样体积,L;

D ― 解吸效率,%. 3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算. 3.7 说明 3.7.1 本法的检出限为6?g/ml;

最低检出浓度为4mg/m3(以采集3L空气样品计).测定 范围为6~500?g/ml;

相对标准偏差为1.4%~5.3%. 3.7.2 本法的穿透容量>

4mg;

平均解吸效率>

90%.每批活性碳管应测定解吸效率. 3.7.3 乙酸甲酯、甲酸、乙酸和乙醛不干扰测定. 3.7.4 本法可使用相应的毛细管色谱柱.

4 邻苯二甲酸酐的溶剂洗脱-气相色谱法 4.1 原理 空气中的邻苯二甲酸酐用玻璃纤维滤纸采集,丙酮洗脱后进样,经色谱柱分离,氢 焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量. 4.2 仪器 4.2.1 玻璃纤维滤纸. 4.2.2 采样夹,滤料直径为40mm. 4.2.3 空气采样器,流量0~3L/min. 4.2.4 具塞试管,5ml. 4.2.5 微量注射器,10?l. 4.2.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器. 仪器操作条件 色谱柱:2m*4mm,聚丁二酸乙醇酯:磷酸:101硅烷化白色担体 = 5:1.5:100;

柱温:175℃;

汽化室温度:220℃;

检测室温度:220℃;

载气(氮气)流量:25ml/min. 4.3 试剂 4.3.1 丙酮,色谱鉴定无杂质干扰峰. 4.3.2 聚丁二酸乙醇酯,色谱固定液. 4.3.3

101 硅烷化白色担体,60~80目. 4.3.4 磷酸,ρ25=1.69g/ml. 4.3.5 标准溶液:准确称取0.1000g 邻苯二甲酸酐(优级纯),溶于少量丙酮,定量转移 入10ml 容量瓶中,用丙酮定容至刻度,配成10.0mg/ml 标准贮备液.临用前,再用丙 酮稀释成1.0mg/ml 邻苯二甲酸酐标准溶液.或用国家认可的标准溶液配制. 4.4 样品采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行. 在采样点,将装好玻璃纤维滤纸的采样夹,以2L/min 流量采集15min 空气样品. 采样后,将滤纸的接尘面朝里对折2 次,放入具塞试管内运输和保存.样品在室温 下可保存7d. 4.54 分析步骤 4.5.1 对照试验:将装好玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集 空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照. 4.5.2 样品处理:向装有玻璃纤维滤纸的具塞试管中,加入1.0ml 丙酮,浸泡滤纸,洗脱10min,洗脱液供测定.若洗脱液中邻苯二甲酸酐浓度超过测定范围,可用丙酮稀释 后测定,计算时乘以稀释倍数. 4.5.3 标准曲线的绘制: 用丙酮稀释标准溶液成0.

0、 10.

0、 20.

0、 50.

0、 100.0和200.0?g/ml 邻苯二甲酸酐标准系列;

参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别 进样1.0?l,测定各标准系列.每个浓度重复测定3 次.以测得的峰高或峰面积均值对邻 苯二甲酸酐浓度(?g/ml)绘制标准曲线. 4.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液.测得的样品 峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得邻苯二甲酸酐的浓度 (?g/ml). 4.6 计算 4.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积. 4.6.2 按式(3)计算空气中邻苯二甲酸酐的浓度. c v C 3) Vo 式中:C ― 空气中邻苯二甲酸酐的浓度,mg/m3;