PDF《GBZ》

c ― 测得样品溶液中邻苯二甲酸酐的浓度,?g/ml;

v - 洗脱液的体积,ml;

V0 ― 标准采样体积,L. 4.7 说明 4.7.1 本法的检出限为0.9?g/ml;

最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集30L空气样品计). 测定范围为0.9~200?g /ml. 4.7.2 本法的平均采样效率>

95%.平均洗脱效率>

95%. 4.7.3 顺丁烯二酸酐和1,4-萘醌不干扰测定. 4.7.4 本法也可使用相应的毛细管色谱柱测定.

5 马来酸酐的高效液相色谱法 5.1 原理 空气中的马来酸酐用磷酸溶液采集,直接进样,经色谱柱分离,紫外检测器检测, 以保留时间定性,峰高或峰面积定量. 5.2 仪器 5.2.1 多孔玻板吸收管. 5.2.2 空气采样器,流量0~3L/min. 5.2.3 高效液相色谱仪,紫外检测器. 仪器操作条件 色谱柱:25cm*4.6mm*10?m,C18;

波长:254nm;

流动相:吸收液(磷酸溶液);

流量:1ml/min. 5.3 试剂 5.3.1 磷酸,ρ25=1.69g/ml. 5.3.2 吸收液,0.00146mol/L磷酸溶液;

取0.1ml 磷酸,用蒸馏水稀释至1000ml. 5.3.3 标准溶液:准确称取0.1000g 马来酸酐,溶于少量吸收液,定量转移入100ml 容 量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液.临用前,用吸收液稀释成 10.0?g/ml 马来酸酐标准溶液.或用国家认可的标准溶液配制. 5.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行. 在采样点,将装有10ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min 流量采集15min 空气 样品. 采样后,立即封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和保存.样品在室温下可保 存3d. 5.5 分析步骤 5.5.1 对照试验:将装有吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空 气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照. 5.5.2 样品处理:用采过样的吸收液洗涤吸收管的进气管内壁3 次,然后,将吸收液吹 入具塞试管中,摇匀,供测定.若样品溶液中马来酸酐........