PDF《渤海上京城出土金属及冶炼遗物科技分析》

202 组,取样 检测样品

29 件,针对金属质地样品进行了金相 显微镜观察,并对所有取样样品进行了扫描电 子显微观察和能谱检测.较小的且质地较软的 样品使用电动微型精钢无齿锯进行切割取样, 较大的且质地较为坚硬的样品使用金刚石带锯 进行切割.切割后的样品使用特鲁利 ( TRO- JAN) 材料冷镶后进行打磨抛光处理.金相显 微镜使用莱卡 ( Leica) 公司的 DM400M 型显微 镜,照片拍摄使用奥林巴斯 ( Olympus) 公司的 BH2 - UM 型矿相显微镜.铜制遗物金相观察腐 蚀液使用三氯化铁盐酸乙醇溶液进行预处理, 铁制遗物金相观察使用硝酸酒精侵蚀进行预处 理.扫描电子显微镜使用 FEI 公司的 Magellan TM

400 场发射扫描电子显微镜进行背散射影像 观察,成分检测分析使用其安装的牛津仪器公 司(Oxford Instruments) 能谱仪配合Aztec - Feature 软件进行测试分析.样品表面进行了真 空喷碳,能谱测试中的工作电压控制在 20eV, 束流强度根据实验需求进行了微调,半定量的 元素组分采样使用软件的自动模式,所有测试 数据计数率经过软件自动优化均能够达到计量 有效范围内.所获得数据参考测量误差采用至 少小于所得数据一个数量级的结果进行讨论, 对于半定量测试可基本视为有效数据结果. 1. 铁质遗物检测 在本次检测的过程中,由于在之前的发掘 工作中已经有专家对上京城出的铁质文物进行 了较为系统的分析研究 .在其研究的

36 件器 物中基本为体量较小的器物,同样在本次取样 研究中也对小型残损铁器样品 ( 图版七,

1、 2) 进行了取样和检测.通过金相观察,我们发 现薄片状小型的铁质遗物组织存在较为单一的 铁素体等轴晶孪晶发育,基体有大量的夹杂物 图一 上京城出土铁器典型金相 ・

6 4 ・ 图二 上京城匠造址铁质块状残件夹杂物图 图三 上京城匠造址铁钉残件电镜背散射图 存在,形态大多为长条状且方向较为统一.在 一些铁钉样品的组织可以观察到少量铁素体和 锯齿状的魏氏体组织存在,而主要由珠光体和 铁素体组织组成.同时也有少量的块状铁质遗 物具有亚共晶铸铁的莱氏体组织 ( 图一) .总 体看来小型金属残块的金相结构十分复杂,不 仅有质地较软能够便于捶揲加工的熟铁热锻残 块,也有具有较好刚性机械性能低碳钢制作的 破损铁钉,同时也有质地较硬熔点较低的亚共 晶铸铁器物的残块. 通过电镜的背散射图像,可以更加清楚地 看到不同的铁质遗物的夹杂物形态,虽然能够 观察到的夹杂物大都为复相夹杂,但针对不同 的夹杂物,能谱数据却有很大的差别.其中片 状残件的夹杂物氧化铁相 ( 图二中 A 相) 相对 氧元素与铁元素的摩尔比约为 1.

8 ~ 3,而铁钉 的夹杂物铁氧摩尔比约为

1 ~ 1.

1 ( 图三中夹杂 物相) .玻璃体相的成分比较稳定 ( 图二中 B 相) ,都是以氧化硅为主,但在铁钉一类的残块 的中夹杂较少.铸铁类样品中几乎没有找到能 够进行能谱测试的夹杂物.总体看来铁质器物 的生产加工原料和处理条件不甚相同,而这些 区别明显与不同的几何结构和机械性能需求有 着直接的关联. 小型器物的情况与前续研究的发现基本一 致,而笔者在这次的检测中还选取了两件体量 较大的铁器进行观察和研究 ( 图版七,

3、4) . 其中一件大型铸铁件的残长近