PDF《DB33》

10 uL. 柱温:35℃. 表1梯度洗脱条件 时间(min) 流动相A 流动相B 变化曲线 0.00 50% 50% 3.00 44% 56%

6 3.25 0% 0%

6 4.25 0% 0%

1 4.50 50% 50%

6 8.00 50% 50%

1 注:变化曲线:1为立即变化,6为线性变化 5.3 质谱参考条件 离子化方式 ESI+. 毛细管电压 (kV) 3.00. 锥孔电压 (V) 57. RF Lens

1 35.0. Aperture (V) 0.0. RF Lens

2 0.3. 源温度 (℃) 120. 脱溶剂温度 (℃) 350. 锥孔反吹气流 (L/Hr) 50. 脱溶剂气流 (L/Hr) 454. LM

1 Resolution 12.0. HM

1 Resolution 12.0. 离子能量

1 0.5. LM

2 Resolution 12.0. HM

2 Resolution 12.0. 离子能量

2 1.0. DB33/T 625.3―2007

3 光电倍增管 (V) 650. 碰撞池气压(mbar) 3.03e-3. 5.4 测定 准确吸取10.0μL标准系列溶液和试样溶液注入液相色谱-质谱联用仪中, 按照本标准5.2和5.3项条 件进行检测,以保留时间及子离子226.20>

91.0,>

147.90进行定性,以子离子226.20>

91.0的峰面积外 标法定量.参见附录A. 5.5 结果计算 按外标法计算试样中 6-苄基腺嘌呤的含量. 见下式:

1000 1000 * * * = m f A X 式中: X―试样中6-苄基腺嘌呤的含量,mg/kg;

A―试样中定量子离子面积对应的6-苄基腺嘌呤的质量,μg;

f―试样的稀释倍数;

m―试样的取样量,g. 计算结果表示到三位有效数字.

6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的20%. DB33/T 625.3―2007

4 附录A(资料性附录) 226.20>

91.0,>

147.90 子离子流图 226.20>

91.0,>

147.90子离子流见图A.1. 图A.1 226.20>

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147.90 子离子流图 DB33/T 625.3―2007

5 第二法 4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定

1 范围 本方法规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定方法. 本方法适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定. 本方法检出限为0.10 mg/kg.

2 原理 豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取,酸化后用乙醚萃取,高效液相色谱紫外检测器测定,保留时 间定性,外标法定量.

3 试剂 除非另有规定,仅使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水. 3.1 氢氧化钠. 3.2 盐酸. 3.3 乙醚. 3.4 甲醇(HPLC) . 3.5 冰醋酸. 3.6 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) : 称取0.40g 氢氧化钠,溶于水并稀释至1000 mL. 3.7 盐酸溶液(1:1) :取100mL盐酸,加水稀释至200mL. 3.8 氯化钠酸性溶液(40 g/L) :于100mL氯化钠溶液(40 g/L)中加1.0mL 盐酸酸化. 3.9 磷酸盐缓冲液 (0.01mol/L) : 称取1.56 g的磷酸二氢钠 (NaH2PO4.2H2O) 加水溶解, 并定容至1000mL, 用50%的H3PO4溶液调节pH至4.0. 3.10 4-氯苯氧乙酸标准溶液:精密称取4-氯苯氧乙酸(含量>

99.0%,中国医药集团上海化学试剂公 司)0.1000g,用甲醇溶解并移入100mL容量瓶中,稀释至刻度.此溶液每毫升相当于1.00mg4-氯苯氧乙 酸.在4℃冰箱中储存,有效期1个月.临用时用甲醇稀释至每毫升相当于0.10mg4-氯苯氧乙酸.

4 仪器 4.1 组织捣碎机. 4.2 天平(精度0.01和0.0001g) . 4.3 超声波仪. 4.4 均质机(速度范围: 6,500 C 24,000 rpm) . 4.5 旋转蒸发仪. 4.6 酸度计. 4.7 高效液相色谱仪(带紫外检测器) .

5 分析方法 5.1 样品处理 称取经组织捣碎机捣碎的豆芽试样10g (精确至0.01g) 于50 mL比色管中, 加入30mL氢氧化钠 (3.6) , 用均质机均质(10,000 rpm)混匀3min,8000r/min离心10min,上清液转入50mL容量瓶中,样品再用少 量氢氧化钠(3.6)重复提取1次,离心后.合并上清液,并用氢氧化钠(3.6)定容至刻度,摇匀.取 此液10.0mL于150 mL分液漏斗中, 加盐酸溶液 (3.7) 2.0mL, 用50mL乙醚 (3.3) 萃取3次, 每次振摇1min, 合并乙醚层,用5.0mL氯化钠酸性溶液(3.8)洗涤,弃去水层,乙醚层用旋转蒸发仪蒸至近干,用甲醇 溶解并定容至1.0mL,过0.45μm滤膜后,供高效液相色谱分析. DB33/T 625.3―2007