编辑: 王子梦丶 | 2019-07-01 |
6 5.2 标准曲线 准确吸取每毫升相当于0.10mg的4-氯苯氧乙酸0.20mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00mL于100 mL容量瓶中, 加甲醇稀释至刻度. 制成浓度依次为0.20mg/L、 0.50 mg/L、 1.00 mg/L、 2.00 mg/L、 4.00mg/L 的标准溶液,供高效液相色谱分析. 5.3 色谱参考条件 色谱柱:ZORBAX SB C18 柱( 4.6mm*250mm* 5μm) . 检测波长:228nm. 流动相:甲醇+0.01mol/L 磷酸盐缓冲液(40+60) . 流速:1.0mL/min. 柱温:30℃. 5.4 测定 吸取10.0μL标准使用液和试样液注入高效液相色谱仪, 按照5.3项条件进行检测, 以保留时间定性, 标准曲线法定量. 5.5 结果计算 按外标法计算试样中4-氯苯氧乙酸钠的含量. 见下式:
12 .
1 1000
1000 * * * * = m f A X 式中: X―试样中4-氯苯氧乙酸钠的含量,mg/kg;
A―从标准曲线上求出的试样液中4-氯苯氧乙酸的质量,μg;
f―试样的稀释倍数;
m―试样的取样量,g;
1.12―4-氯苯氧乙酸转换为4-氯苯氧乙酸钠的系数. 计算结果保留两位有效数字. 5.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%. DB33/T 625.3―2007
7 附录B(资料性附录) 4-氯苯氧乙酸标准色图谱 4-氯苯氧乙酸标准色图谱见图B.2. 图B.2 4-氯苯氧乙酸标准色图谱 ........