PDF《气相色谱 - 质谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 852-2017 环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法 Ambient air ― Determination of indicative toxaphene ― Gas chromatography mass spectrometry (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准. 2017-08-28发布 2017-11-01实施 发布环境保护部i目次前言.ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.2

6 样品.3

7 分析步骤.4

8 结果计算与表示.6

9 精密度和准确度.8

10 质量保证和质量控制.8

11 废物处理.9 附录 A (资料性附录)三种指示性毒杀芬的名称、定量离子和辅助定性离子.10 附录 B (资料性附录)方法的精密度和准确度.11 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》 ,保护环境, 保障人体健康,规范环境空气中毒杀芬的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定环境空气中三种指示性毒杀芬的气相色谱-质谱法. 本标准为首次发布. 本标准的附录 A 和附录 B 均为资料性附录. 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:青岛市环境监测中心站. 本标准验证单位:国家环境分析测试中心、农业部农产品质量安全监督检验测试中心(青岛) 、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中科院青岛生物能源与过程研究所、青岛海 洋地质研究所和青岛理工大学. 本标准环境保护部

2017 年8月28 日批准. 本标准自

2017 年11 月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法 警告:实验中所使用的有机溶剂和标准溶液均为有毒物质,溶液配制和试样的制备应在 通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中三种指示性毒杀芬的气相色谱-质谱法. 本标准适用于环境空气中三种指示性毒杀芬(P

26、P

50、P62)的测定. 当采气量为

500 m3 (标准状态)时,三种指示性毒杀芬 P

26、P

50、P62 的方法检出限分 别为

4 pg/m3 、4 pg/m3 、8 pg/m3 ,测定下限为

16 pg/m3 、16 pg/m3 、32 pg/m3 .

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适 用于本标准. HJ

93 环境空气颗粒物(PM10 和PM2.5)采样器技术要求及检测方法 HJ

691 环境空气 半挥发性有机物采样技术导则

3 方法原理 用大流量采样器将环境空气中的毒杀芬采集到石英纤维滤膜和聚氨基酯泡沫(PUF)上, 用适当的有机溶剂提取,提取液浓缩后,经多层酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化,用气相色谱 分离负化学源质谱进行检测.通过保留时间和特征离子丰度比进行定性,内标法定量.

4 试剂和材料 4.1 浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯. 4.2 无水硫酸钠(Na2SO4) :分析纯. 使用前在马弗炉中 450℃灼烧

2 h,冷却后,贮于磨口玻璃瓶在干燥器中密封保存. 4.3 丙酮(C3H6O) :农残级. 4.4 乙醚(C2H6O) :农残级. 4.5 正己烷(C6H14) :农残级. 4.6 甲苯(C7H8) :农残级. 4.7 提取液:乙醚(4.4)和正己烷(4.5)的混合溶液,5+95. 4.8 洗脱液:正己烷(4.5)和甲苯(4.6)的混合溶液,65+35. 4.9 毒杀芬标准溶液:ρ=5.0 ?g/ml,溶剂为异辛烷. 含毒杀芬 P