PDF《气相色谱 - 质谱法》

26、P

50、P62 的标准溶液,直接购买有证标准溶液. 4.10 替代物标准溶液:ρ=1.0 ?g/ml,溶剂为壬烷. 用13 C10-γ-氯丹作为替代物,直接购买有证标准溶液. 4.11 内标标准贮备溶液:ρ=100 ?g/ml,溶剂为甲醇/甲苯,97+3. 用八氯萘(OCN)作为内标,直接购买有证标准溶液. 4.12 内标标准使用溶液:ρ=10.0 ?g/ml.

2 将内标标准贮备溶液(4.11)用正己烷(4.5)稀释为 10.0 ?g/ml. 4.13 硅胶:层析用,178-150 μm(80-100 目) . 4.14 活化硅胶:将硅胶(4.13)于180℃活化

6 h,放在干燥器中冷却后,贮存于干净的磨口 玻璃瓶中密封保存. 4.15 22%酸性硅胶:取活化后的硅胶(4.14)78 g 逐滴加入浓硫酸(4.1)22 g,充分混匀后贮 存于干净的磨口玻璃瓶中密封保存. 4.16 44%酸性硅胶:取活化后的硅胶(4.14)56 g 逐滴加入浓硫酸(4.1)44 g,充分混匀后贮 存于干净的广口玻璃瓶中密封保存. 4.17 石英纤维滤膜:使用前在马弗炉中 450℃灼烧

4 h,冷却后用铝箔包好,保存于滤膜盒中, 保证滤膜在采样前后不受沾污,并在采样前处于平展状态. 滤膜对0.3 μm标准粒子的截留效率不低于99%,在气流速度为0.45 m/s时,单张滤膜的阻 力不大于3.5 kPa,在此气流速度下,抽取经高效过滤器净化的空气5 h,每平方厘米滤膜的失 重不大于0.012 mg. 4.18 聚氨基酯泡沫(PUF) :聚醚型,密度为 0.022 g/cm3 ,切割成圆柱形(直径根据采样头中 玻璃采样筒的规格确定) . 使用前先用煮沸的热水烫洗,再放入温水中反复搓洗,干燥后用丙酮(4.3)索氏提取

16 h, 再用乙醚/正己烷提取液(4.7)索氏提取

16 h,用经正己烷(4.5)清洗过的铝箔包裹,存放于 干燥器中保存.也可购买市售经净化处理的 PUF. 4.19 载气:氦气,纯度 99.999%. 4.20 反应气:甲烷气,纯度 99.999%. 注1:以上所有标准溶液均在

4 ℃以下避光保存或参照生产商的产品说明保存方法保存.使用前应恢复 至室温、混匀. 注2:4.15 和4.16 中的充分混匀可用旋转蒸发仪.

5 仪器和设备 5.1 采样装置:采集空气中毒杀芬的采样装置由采样头、采样器组成.采样装置各部分的结构 及性能要求应满足 HJ

691 的要求. 5.1.1 采样器:采样器应具有自动累积采样体积,可根据气温、气压自动换算累计标况采样体 积的功能;

应具有自动定时、断电再启和自动补偿由于电压波动和阻力变化引起的流量变化 的功能.在装有滤膜和吸附剂的情况下,其采样器的负载流量应能达到

250 L/min 以上,工作 点的流量为

225 L/min. 5.1.2 采样头:采样头由采样切割器、滤膜及滤膜支撑部分、装填吸附剂的采样筒、采样筒架 及硅橡胶密封圈组成,见图 1.采样头的材料应选用不锈钢或聚四氟乙烯等不吸附有机物的材 料.采样筒由内径为

60 mm,长125 mm 的硼硅玻璃制成,吸附剂的支撑体为孔径为 1.2 mm (16 目)不锈钢筛网.应根据监测目的、相关标准的要求选择切割器,切割器的性能参数指 标应满足 HJ

93 的要求. 5.1.3 标准流量计或标准累计流量计:校准采样器用的标准流量计或标准累计流量计其量程范 围至少在 180~260 L/min,误差在±2%之内.

3 图1采样头结构示意图 5.2 气相色谱/质谱仪:色谱部分具有分流/不分流进样口、电子流量控制和程序升温功能;

质 谱为四级杆质谱并配有负化学源(NCI),具有选择离子扫描模式(SIM)、手动/自动调谐和 谱库检索等功能. 5.3 毛细管柱:柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 μm,固定相为5%苯基95%甲基聚硅氧烷石 英毛细管色谱柱,或其它等效色谱柱. 5.4 层析柱:内径