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DBXX/ XXXXX―XXXX I DBJ ICS 91.

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25 广东省地方标准DB ―2010 硬质酚醛泡沫制品游离苯酚的测定 Rigid phenolic foam (PF)―Determination of free phenol (征求意见) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 广东省质量技术监督局发 布DBXX/ XXXXX―XXXX II 前言本标准参考了ASTM: D 494《酚醛模压或层压产品丙酮提取物的试验方法》、BS EN ISO 8974:

2002 《塑料 酚醛树脂 用气相色谱测定残余苯酚含量》. 本标准由广东省质量技术监督局提出并归口. 本标准主要起草单位:广州市质量监督检测研究院. 本标准主要起草人: 本标准为首次发布. DBXX/ XXXXX―XXXX

1 硬质酚醛泡沫制品游离苯酚的测定

1 范围 本标准规定了硬质酚醛泡沫制品中游离苯酚残留量的通用实验室测定方法. 其他类酚醛泡沫制品也 可以参考使用. 分析方法为毛细管气相色谱法.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. ASTM: D

494 酚醛模压或层压产品丙酮提取物的试验方法 BS EN ISO 8974:

2002 塑料 酚醛树脂 用气相色谱测定残余苯酚含量 GB/T 20974-2007 绝热用硬质酚醛泡沫制品(PF)

3 术语和定义 下列包含于GB/T 20974-2007和BS EN ISO 8974: 2002等标准中的术语和定义适用于本标准. 3.1 硬质酚醛泡沫制品(PF) rigid phenolic foam (PF) 由苯酚和甲醛的缩聚物(如酚醛树脂)与其他添加剂如硬化剂、发泡剂、表面活性剂和填充剂等混 合制成的多孔型硬质泡沫塑料. 3.2 内标物 international standard 加入到待测溶液中用来测定苯酚响应因子的已知质量的纯物质. 3.3 质量比 mass ratio 待测溶液中苯酚的质量与内标物的质量的比值. 3.4 峰面积比 peak area ratio 苯酚的峰面积与内标物的峰面积的比值. 3.5 响应因子 response factor 苯酚的响应与内标物响应的比值:苯酚与内标物的质量比和苯酚与内标物峰面积比的比值 峰面积比 质量比 ? K 3.6 保留时间 retention time 溶质从进样开始到出现特定的对称色谱峰的顶点时为止所经历的时间.

4 原理 经研磨粉碎处理的试样用适宜的溶剂浸泡萃取完全后,将浸泡液过滤,直接注入气相色谱仪中,经 色谱分离技术使被测化合物分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用内标法定量. DBXX/ XXXXX―XXXX

2 5 试剂和材料 5.1 载气:氮气,纯度≥99.995%. 5.2 燃气:氢气,纯度≥99.995%. 5.3 助燃气:空气. 5.4 辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气体):与载气具有相同性质的氮气. 5.5 内标物:正辛醇. 5.6 校准化合物:苯酚,纯度至少为 99%(质量分数),或者已知纯度. 5.7 浸泡溶剂:丙酮

6 仪器设备 6.1 气相色谱仪,具有以下配置: 6.1.1 分流装置的进样口,并且汽化室内衬可更换;

6.1.2 程序升温控制器;

6.1.3 火焰离子化检测器(FID);

6.1.4 毛细管色谱柱:应能够使被测化合物足够分离.如:聚乙二醇毛细管柱、5%二苯基/95%二甲基硅 氧烷毛细管柱、14%氰丙基苯基/86%二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱;

或相似型号. 6.2 微量进样器:容量至少为进样量的两倍,能注入 0.5?L-1?L 样品溶液. 6.3 天平:0.1mg. 6.4 磨砂口具塞玻璃比色管:容量 50mL. 6.5 移液器:容量 10mL. 6.6 洁净玻璃或塑料注射针筒,配聚四氟乙烯或尼龙材质有机过滤头:容量 10mL. 6.7 210mm 陶瓷研钵. 6.8