PDF《DBJ》

40 目(0.425mm)和140 目(0.106mm)孔径的标准试验筛:有盖子. 6.9 样品瓶:约10mL 的棕色玻璃瓶,具有可密封的瓶盖.

7 试验步骤 7.1 操作条件 气相色谱测试参考条件1: 色谱柱:HP-FFAP毛细管柱(30 m * 0.32 mm内径 * 0.25 μm膜厚,Agilent);

柱温:初始温度80 ℃,保持1min;

升温速率20 /min ℃ ;

终止温度220 ℃,保持30 min;

进样口温度:250 ℃;

检测器温度:300 ℃;

载气(氮气)流量:1.5 mL/min;

分流比:分流进样,分流比可调. 气相色谱测试参考条件2: 色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m * 0.32 mm内径 * 0.25 μm膜厚,Agilent);

柱温:初始温度100 ℃,保持6min;

升温速率10 /min ℃ ;

二阶温度140 ℃,保持0 min;

升温速率

25 /min ℃ ;

终止温度285 ℃,保持30 min;

进样口温度:250 ℃;

DBXX/ XXXXX―XXXX

3 检测器温度:300 ℃;

载气(氮气)流量:2.2 mL/min;

分流比:分流进样,分流比可调. 7.2 校准 7.2.1 校准溶液配制 取数只具塞比色管(6.4),准确称入(精确至0.1mg)一定质量的校准化合物苯酚和推荐选择的内 标物正辛醇,苯酚和内标物的质量比基本在1:6和6:1的范围内. 用选择的浸泡溶剂(5.7)稀释上述比色管中的校准化合物和内标物,摇匀备用. 7.2.2 校准曲线绘制 用微量进样器(6.2)将7.3.1中配制好的校准溶液依次注入气相色谱仪(6.1)中.初始校准曲线绘 制至少应使用6组校准溶液.每组校准溶液至少进样两次,计算两次峰面积的平均值. 记录校准化合物和内标物的峰面积. 以苯酚与内标物的质量比为横坐标,苯酚与内标物的峰面积比为纵坐标,绘制曲线.这些值应该是 在通过原点的一条直线上.必要情况下,可以应用线性回归方法考察直线的拟合程度.校准曲线的校正 系数应≥0.995,否则应重新绘制新的校准曲线. 计算系列校准溶液中校准化合物和内标物的峰面积比与质量比的比值的平均值. 此平均值的倒数作 为响应因子. 通过在气相色谱仪(6.1)中注入两个或三个校准溶液,可以周期性检查校准曲线的漂移.按照上 述方法计算出响应因子, 此计算值与初始校准时响应因子值的偏差应在±2%范围内. 如偏差超过±2%, 需要对仪器进行全面校准. 建议对响应因子进行进行周期性检查, 仪器条件如检测器系统或色谱柱等有 变化时更要进行响应因子的检查. 7.2.3 样品分析 7.2.3.1 样品处理 在距产品边缘至少5cm的多个位置,切取多块试样,尽可能地保证切取的样品具有代表性,降低产 品潜在的不均匀性带来的偏差.室温状态下,切取的多块样品用陶瓷研钵(6.7)或者其他的粉碎设备 (如砺磨机)研磨粉碎成小颗粒.这些小颗粒用标准筛(6.8)过筛,得到的已通过40目筛但保留在140 目筛上的样品颗粒需要立刻转移入洁净的密闭容器中, 以备浸泡溶剂浸泡萃取后加入内标物检测用. 注意,在将样品研磨粉碎成小颗粒的过程中,尽可能避免产生过多热量,防止试样中待测化合物苯酚因为 升温固化导致的质量损失. 准确称取(精确到0.1mg)上述粒径在140目-40目之间的样品颗粒于具塞比色管(6.4)中,同时称 入内标物,加入10-15mL浸泡溶剂,密封浸泡至少12h,然后用配有过滤头的洁净针筒抽取浸泡液过滤 到样品瓶(6.9)中,此过........