编辑: qksr | 2019-07-04 |
本 实验采用硝酸银滴定法,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的氯含量. ---仪器配置--- 1. CT-1Plus 电位滴定仪 2. 搅拌台 3. 银电极
216 4. 双接液参比电极
217 5. 100mL 滴定杯 6. 天平(0.1mg 精度以上) 7. 量筒、容量瓶若干 ---试剂--- 滴定剂: 0.1mol/L 硝酸银标准溶液 溶剂: 20%氢氧化钠溶液 样品: 气相二氧化硅 辅助溶剂:无---测定方法--- 首先配置硝酸银滴定剂,称取 17.5g 硝酸银溶于 1000mL 纯水中,然后用精确称取好的 0.03g 氯化 钠溶于 50mL 纯水对硝酸银滴定剂进行标定. 称取 0.5g 样品,溶于 20mL20%氢氧化钠溶液中,加热搅拌待样品溶解后置于冰水浴中,取20mL50% 硝酸于另一滴定杯中,同样置于冰水浴中,待两个溶液都接近于零度,将样品液缓慢滴加至硝酸溶液中, 注意控制混合液温度不超过 20℃,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析, 在分析结束后得到结果. 结果计算公式:CL%=(V1-V0)*C*35.43/10/m 式中: V1 ――滴定终点体积( ml ) ;
V0 ――滴定空白体积( ml )C――滴定剂浓度(mmol/mL) ;
m ――试样的质量( g );
35.43―― 氯摩尔质量,10――单位换算系数;
测量结束仪器会自动计算 结果并显示在屏幕上. 参考标准: GB/T20020-2013 上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 ---仪器参数--- 终点模式:智能判断终点 终点判断体积:前0.5;
后0.3 最慢滴加体积:10uL 每滴间隔时间:1000ms 终点判断微分值:200 斜率计算间隔:4 最快滴加体积:100uL 搅拌速度:200 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源:北京用户提供 环境湿度:55% 环境温度:28 ℃ 空白滴定记录: 样品名称 样品前处理混合液 测定次序 进样量 终点体积
1 50mL 0.0283
2 50mL 0.0287 分析时长:约5min 平均值:0.0285 RSD 值: 0.70% 样品测定记录: 样品名称 测定次序 进样量 终点体积 含量结果
1 0.5006g 0.0492mL 0.0142%
2 0.5008g 0.0513mL 0.0156% 分析时长:约5min 结果平均值:0.0149% RSD 值:6.64% ---滴定曲线--- 空白滴定 样品测定