PDF《毒性化学物质中有机化合物检测方法-气相层析质谱仪法 （草...》

第1页,共24 页 毒性化学物质中有机化合物检测方法-气相层析质谱仪法 (草案) NIEA T706.

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一、方法概要 本方法经「毒性化学物质中有机化合物检测方法-样品制备法 (NIEA T704) 」制备后之『毒性化学物质』及『毒性有害事业废弃物』 (注1)样品,以气相层析仪/质谱侦测器(GC/MS)检测样品中含有 毒性化学物质之有机化合物成分.

二、适用围 本方法适用於毒性化学物质及毒性有害事业废弃物样品中所含有 机化合物之检测.适用之有机化合物参见表一.其他未在表列中的毒 性化学物质经验证,亦可适用本方法.

三、干扰

(一) 玻璃器皿所含之杂质,可能污染并干扰分析结果(注2) .

(二) 处理分析数,必须对空白样品、真实样品及重复样品分析 所得之原始数邢钙拦,确认样品在前处理过程中,并未遭 到污染,若发现可能有污染的情况,必须采取修正措施以解决 污染的问题.

(三) 为确保试药或溶剂之适用性,使用残量分析级或高纯度的试剂 及溶剂可将干扰程度减至最小,必要时应使用蒸馏及再结晶等 方法纯化之.

(四) 样品中之干扰物随来源之不同而异.若被溶解或稀释后的样 品,因干扰而无法分析时,样品溶液需先进行净化.可参考「矽 酸镁净化法 NIEA M182」或其他公告方法净化之.

(五) 当低浓度样品紧接在高浓度样品之后分析时,可能会有残留污 染的现象发生,因此在高浓度样品分析完成时,注射针筒必须 以溶剂清洗乾净,并以此注射针筒注入分析一溶剂空白,确认 无残留污染的情况. 第2页,共24 页

四、设备及材料

(一) 氦气(He) :高纯度氦气体(He) ,纯度为 99.999 % 以上,并 需使用去水及去氧装置净化.

(二) 气相层析仪/质谱侦测器(GC/MS)系统 1. 气相层析仪:具升温程式系统及进样分流装置 2. 层析管柱(建议参考管柱) : DB-5 MS,30 m(长)* 0.25 mm(内径) ,膜厚度

1 μm 的毛 细管柱或同级品. DB-17 HT

30 m(长)* 0.25 mm(内径) ,膜厚 0.15 μm 的毛 细管柱或同级品. 3. 质谱仪:具每秒扫瞄

35 至450 amu 及使用

70 电子伏特能量 撞击的质谱侦测器,且注射

5 至50 ng DFTPP ,可产生符合 表二规的质谱图. 4. 数:应有检测数砑岸康娜硖,并附有 NIST 的图 谱资料库或类似资料库以为比对.

(三) 微量注射针:5 μL,10 μL.

(四) 量瓶:A 级,适当大小并具磨砂口瓶塞.

(五) 分析天平:可精秤至 0.1 mg.

五、试剂

(一) 储备标准溶液:分别秤取约

50 mg(精确秤至 0.1 mg)高纯度 标准品(需具有浓度确认报告书) ,置於

10 mL 之量瓶,分别 以适当溶剂溶解后,稀释至刻度,其浓度约为

5000 mg/L,或使 用经浓度确认之标准溶液.

(二)内标准溶液:购买或配制内标准溶液(参考表三选用内标准或 选用其他适当之内标准) ,其浓度约在 2,000 至4,000 mg/L 之间.在标准品、真实样品、空白样品及品管样品的制备溶液中, 添加适量的内标准品,使内标准品的注入量约为

40 ng,当使用 不分流注射模式时,可降低及调整适当注入量.

(三) 质谱仪校正标准溶液:配制

5 至50 mg/L 的第3页,共24 页decafluorotriphenyl phosphine(DFTPP)溶液,使用较灵敏仪器 则可降低浓度.

(四) 上述所有以有机溶剂配制之标准溶液,均应保存於附铁氟龙垫 片螺旋盖棕色瓶中,储存於约 - 10℃ 以下保存.

(五) 检量线标准溶液:以储备标准溶液,混合置於量瓶中,以适当 溶剂配制