PDF《毒性化学物质中有机化合物检测方法-气相层析质谱仪法 （草...》

12 小时内 和样品分析同一批次的检量线查核分析为基准来比较.若样品 第6页,共24 页 中有干扰物质存在,以致无法由总离子层析图中得到待测物正 确的羰奔涫,必须以待测物质中较为特殊的质量数,作一 离子层析图谱,并由其中得出该待测物的羰奔.相对 时间的计算方式如下: 其中 RTx :待测物羰奔 RTis :相对应内标准品羰奔 2.待测物在标准质谱中相对强度大於 10% 的所有离子必须存在 於样品的质谱. 3.表四中各特性离子的相对强度,其与参考质谱之相对强度应符 合表五规.参考质谱可取自此气相层析质谱所分析之标准品 或参考资料库.

(二) 定量分析 1.当待测物定性确认后,该化合物必须根涠坷胱硬阄鐾, 以内标准品校正法进行定量(注4) . 2.计算样品中每一个待测物浓度如下: 其中 As = 待测物之定量离子尖峰面积 Cis = 注入内标准品浓度(μg/mL) V = 样品定容体积(mL) Df = 稀释倍数 Ais = 内标准品的定量离子尖峰面积 = 待测物的平均感应因子 W = 样品取样量(g)

九、品质管制

(一) 进行任何样品分析步骤前,分析人员须进行试剂空白分析,以 确认所有玻璃器皿及试剂中无干扰.执行每批样品分析时,须第7页,共24 页 同时进行一空白样品分析,以确认分析过程中未遭受其他污 染.空白样品必须经过与真实样品相同的所有前处理及分析步 骤.

(二) 使用气相层析质谱仪分析时,应先注入

50 ng 或更小量之 DFTPP ,确定其质谱能符合表二之要求,若不符合要求,则须 重新调整仪器状态,至符合为止.此一分析应每

12 小时执行 乙次.

(三) 检量线至少包含

5 个不同浓度标准液.感应因子之相对标准偏 差(RSD%) 应小於或等於 20%.

(四) 每12 小时,必须以中间浓度标准溶液查核检量线,若其相对 误差值在 ± 20% 以内,则可使用原检量线分析,若超过 ± 20%,则应重新制备检量线.

(五) 空白样品分析值,应小於检量线最低点浓度之 1/10.

(六) 每批样品(至多

20 个样品)分析时,必须执行一个空白样品 分析,一个重复样品分析.

十、精密度与准确度 表六为单一实验室,以26 种不同浓度毒性化学物质样品,测试所 得的准确性及精密度. 十

一、参考资料

(一)行政院环境保护署,研订毒性化学物质中有机物质前处理方法 及有机物质检测方法,EPA-95-1401-02-02,中华民国

95 年.

(二)行政院环境保护署,研订毒性化学物质中有机物质前处理方法 及有机物质检测方法(第二年) ,EPA-96-1401-02-01,中华民国

96 年.

(三)行政院环境保护署,特殊性毒性化学物质中及环境用药禁止含 有之成分检测技术建立 , EPA-100-1604-02-02 , 中华民国

101 年.

(四) 行政院环境保护署,事业废弃物检测方法总则,NIEA R101.02C, 中华民国

92 年.

(五)U.S. EPA, Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS): Capillary Column 第8页,共24 页Technique, Method 8270D, 2007. 注1:本方法所称之『毒性化学物质』或『毒性有害事业废弃物』 ,系环保 法规所定义之专有名词. 注2:玻璃器皿清洗程序参考如下:玻璃器皿使用完毕后,先以溶剂淋洗, 再以清洁剂清洗,接续以水冲洗后,再以试剂水或有机溶剂淋洗. 玻璃器皿晾乾或烘乾(仅限於非定容器皿)后,适当贮放,避免污 染. 注3:本方法所产生之废液均为有机溶剂,请依各实验室之规定处理. 注4:本方法必要时可选择外标准法定量待测物浓度,其各项品质管制规 均以内标准法一致. 第9页,共24 页 表