PDF《毒性化学物质中有机化合物检测方法-气相层析质谱仪法 （草...》

5 种不同浓度之标准溶液,并添加适量内标准品(各 待测化合物对应之内标准品可参考如表三) ;

本方法建议检量线 浓度围为注入量

10 至250 ng 之间.

六、采样及保存 参照「毒性化学物质中有机化合物检测方法-样品制备法(NIEA T704) 」 .

七、步骤

(一) 建议层析质谱仪条件如下: 烘箱起始温度: 35℃ 维持

4 分钟 烘箱升温过程:每分钟以 15℃ 升温到 310℃ 维持

10 分钟. 注入口温度:280℃ 传输管温度:300℃ 气体及流速:高纯度氦气,每分钟

1 mL 分流比率:1 比10 分流时间:以注射 0.6 分钟后开始分流 进样量:以自动进样器抽取

1 μL 样品分析. 离子化方式:70 eV 电子撞击法. 扫瞄速率:>

1 次/秒

(二) 绩效测试及建立检量线 1.DFTPP 绩效测试 :以气相层析质谱仪进行分析前 , 应先分析

50 ng 或更小量之 DFTPP,确定其质谱能符合表二之要求. 2.配制至少

5 种不同浓度之检量线标准溶液,注入气相层析质谱 仪,分析完成后,依照表四所列之化合物之定量离子,对应其 第4页,共24 页 对应内标准品,以下列公式计算各化合物在五种不同浓度中的 感应因子(Response factor, RF) . 其中 Ax:化合物定量离子尖峰面积 Ais:对应之内标准品定量离子尖峰面积 Cx:化合物在测定样品溶液中的浓度(μg/mL) Cis:内标准品在测定样品溶液中的浓度(μg/mL) 由上述求得之 RF 再算出每一化合物的平均感应因子 ( ) 、 RF 值标准偏差 (SD) 及相对标准偏差 (RSD%) ,其计算如下: RSD% 必须 Q 20%,才能视为一有效检量线.如果无法达到 上述需求,则应检查气相层析质谱仪,找出问题来源,作适当 修正后,重新建立检量线,直到符合要求为止. 3.检量线制备完成,须以第二来源标准品配制接近检量线中点浓 度之标准溶液或另行配制之标准溶液进行确认,其分析结果相 对误差值应在 ± 20% 以内.

(三) 检量线之续用性 将检量线中间浓度标准品注入气相层析质谱仪,以上述方 法计算待测化合物的感应因子 (RF) ,再以下列公式计算其相对 误差值(D%) . 第5页,共24 页 其中 为化合物在检量线建立时的平均感应因子 RF 为化合物在查核分析时的感应因子 将待测物视为检量线查核化合物,其相对误差均小於 20%,则认为分析系统良好且检量线仍然适用.在分析过程中, 至少每隔

12 小时须重复此查核步骤.

(四) 样品分析(注3) 1.量取依「毒性化学物质中有机化合物检测方法-样品制备法 (NIEA T704) 」制备后的样品溶液,加入适量内标准溶液,使 样品和检量线标准品中内标准品浓度相同. 2.使用与检量线建立时,相同的仪器条件来分析样品.建议由大 稀释倍数样品先分析. 3.以上述的方法来定性及计算待测物的浓度,如果样品制备溶液 中待测物浓度超出检量线围,则必须将样品稀释,通常样品 中待测物之浓度应於检量线最高浓度之 20% 至80% 间之浓 度为适当. 4.若样品中含干扰物,致使化合物无法以原设定之定量离子定量 时,应以其他较强且不受干扰之次要离子重新计算其感应因 子,再加以定量;

若样品所含物质严重干扰分析,造成待测物 无法定性与定量时,则样品需经适当净化步骤以去除干扰物, 再重新分析.

八、结果处理

(一) 定性分析 样品中待测物的认定可经由比较其相对羰奔浜椭势缀 确认.标准质谱应该以使用者的质谱仪扫瞄而得,或是从检量 线标准品的分析取得,以作为样品定性的依.样品中待测物 确认的取舍标准如下: 1.待测物与标准品的相对羰奔(Relative retention time, RRT) 的差异必须在 ± 0.06 RRT 以内,羰奔湓蛴σ