PDF《DB3703》

3 6.1.5 仪器设备6.1.5.1 分析实验室常用设备.6.1.5.2 旋涡混合器.6.1.5.3 匀浆机.6.1.5.4 氮吹仪.6.1.5.5 气相色谱仪;

带有氮磷检测器(NPD) , 自动进样器,毛细管进样口.6.1.6 分析步骤6.1.6.1 材料制备取不少于1000g 蔬菜样品的可食部分,用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物,采用对角线分割法,取 对角部分,将 其切碎,充 分混匀放入食品加工器中粉碎,制 成待测样,放入分装容器中备用.6.1.6.2 提取准确称取25.0g 试样放入匀浆机中,加入50.0ml 乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min 后用滤纸过滤,滤液收集到装有5-7g 氯化钠的100ml 具塞量筒中,收集滤液40-50ml, 盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静止10min, 使乙腈相和水分层.6.1.6.3 净化从100ml 具塞量筒中吸取10.00ml 乙腈溶液,放 入150ml 烧杯中,将 烧杯放在80℃ 水浴锅上加热,杯 内缓缓通入氮气或空气流,蒸 发近干,加 入2.0ml 丙酮,盖 上铝箔待测.将上述烧杯中用丙酮溶解的样品,完 全转移至15ml 刻度离心管中,再 用约3ml 丙酮分3次冲洗烧杯,并转移至离心管,最后准确定容至5.0ml, 在旋涡混合器上混匀,供色谱测定,如样品过于混浊,可用0.2 微米滴膜过滤后再进行测定.6.1.6.4 测定6.1.6.4.1 色谱参考条件色谱柱预柱,1.0m, 0.53mm 内径,脱活石英毛细管柱.采用两根色谱柱,分别为:A柱:50%聚苯基甲基硅氧烷( DB-17 或HP-50+)柱,30m*0.53mm*1.0um;

B 柱:100%聚甲基硅氧烷(DB-1 或HP-1) 柱,30m*0.53mm*1.50um. 温度进样口温度,220℃ ;

检测器温度,250℃ ;

柱温,150℃ ( 保持2min) 8℃ /min 250℃ ( 保持12min) . 气体及流量载气:氮气,纯度≥99.999%, 流速为10mL/min. DB3703/T036―2005

4 燃气:氢气,纯度≥99.999%, 流速为75mL/min. 助燃气:空气流速为100mL/min. 进样方式不分流进样.样品一式两份,由双塔自动进样器同时进样.6.1.6.4.2 色谱分析:吸取一定量的标准混合溶液(或净化后的样品)注入色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量.6.1.6.5 结果表述定性:测得的样品中未知组分的保留时间(RT) 分别与标样在同一色谱柱上的保留时间( RT)相比较,如 果样品中某组分的两组时间与标准中某一农药的两组保留时间相差都在±0.05min 内的可认定为该农药.计算:样品 中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg) 表示,按公式(1) 计算V1 *A*V3 ω =*Ψ 1) V2 *AS *m 式中:ω―标准溶液中农药的含量,单 位为毫克/升 (mg/L) A― 样品中被测农药的峰面积;

AS ― 农药标准溶液中被测农药的峰面积;

V1 ― 提取溶液总体积;

V2 ― 吸取出用于检测的提取溶液的体积;

V3 ― 样品定容体积;

m― 样品的质量.计算结果保留三位有效数.6.2 有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法6.2.1 范围本部分规定了蔬菜中α-

666、 β -

666、 δ -

666、 o,p?-DDE、 p,p?-DDE、 o,p?-DDD、 p,p?-DDD、 o,p-DDT、 p,p?-DDT、 异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22 种有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法.6.2.2 原理样品中有机氯、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓 缩后,将 样品注入气相色谱,组 分经不同极性的两根毛细管柱分离,电 子捕获检测器(ECD) 检测.外标法定性、定量.6.2.3 试剂与材料DB3703/T 036―2005