PDF《DB3703》

5 固相萃取柱,弗罗里矽土,容积6ml, 填充物1000mg. 农药标准品.正己烷,重蒸.其余同6.1.3. 6.2.4 农药标准溶液配制单个农药标准溶液:准 确称取一定量农药标准品,用 正己烷稀释,逐 一配制成22 种农药1000 mg/L 单一农药标准储备液,贮存在-18℃ 以下冰箱中.使用时根据各农药在对应检测器上的响应值,吸 取适量的标准储备液,用 正己烷稀释配制成所需的标准工作液.农药混合标准溶液:将

22 种农药分成3组,根 据各农药在仪器上的响应值,逐 一吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用正己烷稀释至刻度,采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液.使 用前用正己烷稀释成所需浓度的标准工作液.6.2.5 仪器设备气相色谱仪配有电子捕获器(ECD) , 自动进样器,毛细管进样口.其余同6.1.5 6.2.6 测定方法6.2.6.1 材料制备同6.1.6.1 6.2.6.2 提取同6.1.6.2 6.2.6.3 净化从100ml 具塞量筒中吸取10.00ml 乙腈溶液,放入150ml 烧杯中,将烧杯放在80℃ 水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流蒸发近干,加入2.0ml 正己烷,盖上铝箔待检测.将弗罗里矽柱依次用5.0ml 丙酮+正 己烷(10+90) 、 5.0ml 正己烷预淋洗条件化,当溶剂液面到矽柱吸附层表面时,立 即倒入样品溶液,用 15ml 刻度离心管接收洗脱液,用5ml 丙酮+正 己烷( 10+90)涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并 重复一次.将 盛有淋洗液的离心管置于氮吸仪上,在 水浴温度50℃ 条件下,氮 吹蒸发至小于5ml,用正己烷准确定容至5.0ml, 在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2ml 自动进样器样品瓶中,待测.6.2.6.4 测定6.2.6.4.1 色谱参考条件色谱柱预柱,1.0m, 0.25mm 内径,脱活石英毛细管柱.分析柱采用两根色谱柱,分别为:分析柱A: 100%聚甲基硅氧烷(DB-1 或HP-1) 柱,30m*0.25mm*0.25um. 分析柱B: 50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17 或HP-50+) 柱,30m*0.25mm* 0.25um. DB3703/T036―2005

6 温度进样口温度,200℃ ;

检测器温度,320℃ ;

柱温,150℃ ( 保持2min) 6℃ /min 270℃ ( 保持8min, 测定溴氯菊酯保持23 min) . 气体及流量载气:氮气,纯度≥99.999%, 流速为1ml/min. 进样方式分流进样,分流比1+10. 样品一式两份,由双塔自动进样器同时进样.6.2.6.4.2 色谱分析吸取一定量标准混合溶液( 或净化后的样品溶液)注 入色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量.6.2.7 结果6.2.7.1 定性:测 得的样品中未知组分的保留时间( RT)分别与标样在同一色谱柱上的保留时间( RT)相比较,如 果样品中某组分的两组保留时间与标准中某一农药的两组保留时间相差都在±0.05min 内的可认定为该农药.6.2.7.2 计算:样品中被测农药残留以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg) 表示,按公式(1) 计算:V1 *A*V3 ω =*Ψ V2 *As*m 式中:Ψ―标准溶液中农药的含量,单位为毫克/升 ( mg/L) ;

A― 样品中被测农药的峰面积;

AS ― 农药标准溶液中被测农药的峰面积;

V1 ― 提取溶剂总体积;

V2 ― 吸取出用于检测的提取溶液的体积;

V3 ― 样品定容体积;

m― 样品的重量.计算结果保留三位有效数字.6.3 亚硝酸盐的测定方法6.3.1 本标准规定了食品中亚........