编辑: 学冬欧巴么么哒 | 2019-07-05 |
c――盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m――试样的质量,单位为克(g);
M――氨的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH3)=17];
1000――换算系数. 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大 于0.2 %. A.5? 氯化物(以Cl计)的测定 A.5.1 方法提要 在酸性介质中加入硝酸银溶液,与氯离子产生白色氯化银悬浮液,与标准比浊溶液比较. A.5.2试剂和材料 A.5.2.1 硝酸溶液:质量分数为10%. A.5.2.2 硝酸银溶液:17 g/L. A.5.2.3 碳酸钠. A.5.2.4 氯化物标准溶液:1 mL溶液含氯(Cl)10 μg. 称取165 mg氯化钠至100 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度线,配制成氯化物标准储备液.吸取氯化物 标准储备液10 mL至1000 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度线.此溶液每毫升含0.01 mg氯. A.5.3 分析步骤 称取0.5 g试样,置于50 mL烧瓶中,加10 mL蒸馏水使之溶解.加入5 mg碳酸钠,置于蒸气浴上缓慢 蒸发至干.然后用30 mL蒸馏水将残渣溶解,用硝酸酸化,并加1 mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度, 摇匀,放置5 min后进行比浊.其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度. 标准比浊溶液:取1.5 mL氯化物标准溶液置于50 mL的比色管中,加40 mL蒸馏水,用硝酸酸化,并加1 mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀. 注意试验溶液避光. A.6硫酸盐(以SO4计)的测定 A.6.1 方法提要 在试样中加入过氧化氢,使试样中的各种含硫离子转变为硫酸根离子,在酸性介质中钡离子与硫酸根离 子产生白色硫酸钡悬浮微粒,与标准比浊溶液比较. A.6.2 试剂和材料 A.6.2.1 过氧化氢:质量分数为30%. A.6.2.2 盐酸:质量分数为10%. A.6.2.3 碳酸钠. A.6.2.4 氯化钡溶液:质量分数为10%. A.6.2.5 硫酸盐标准溶液:1 mL溶液含硫酸根(SO4)10 μg. 称取48 mg无水硫酸钠至100 mL容量瓶中,加蒸馏水溶解,并加至刻度线,配制成硫酸盐标准储备 液.吸取硫酸盐标准储备液10 mL至1000 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度线.此溶液每毫升含10 μg硫 酸根离子. A.6.3 分析步骤 称取4 g试样,置于50 mL烧瓶中,加40 mL蒸馏水溶解.加10 mg碳酸钠和1 mL 30%的过氧化氢, 置于蒸气浴上缓慢蒸发至干.然后用40 mL蒸馏水将残渣溶解,用盐酸酸化,并加3 mL氯化钡溶液, 用水稀释至刻度,摇匀,放置10 min后进行比浊.其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度. 标准比浊溶液:取20 mL硫酸盐标准溶液置于50 mL烧瓶中,加20 mL蒸馏水并用盐酸酸化.加3 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀. A.7 不挥发物的测定 A.7.1 方法提要 试样置于蒸发皿中,于蒸汽浴上蒸发至干,于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不挥发物质量. A.7.2仪器和设备 关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告 http://www.nhfpc.gov.cn/sps/s7890/201702/52eba5a2e8e342dbaed47f8b8aa801e2.shtml[2017-02-28 下午 5:01:59] A.7.2.1 瓷蒸发皿:50 mL. A.7.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制为105℃~110℃. A.7.3 分析步骤 称取约4 g试样,精确至0.0002 g,置于预先于105℃~110℃下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中,加10 mL水.在蒸汽浴上蒸发至干.置于电热恒温干燥箱中,于105℃~110℃下干燥1h,然后放入干燥器 中冷却,称重. A.7.4 结果计算 不挥发物含量的质量分数w2按式(A.2)计算: ? 式中: m1――干燥后不挥发物和蒸发皿的质量,单位为克(g);