PDF《ICs67.200》

ICs67.

200 B33 中华人民共和国国家标准GB/T 14489. ⒉ -ˉ

2008 代替GB/T1妞89.2―1993粮油检验 植物油料粗 蛋 白质 的测定 Inspection of grain and oils-Determination of crude protein in oilseeds 200B-1⒈ 04发布2009-01-20实施筵禹串暂獬 畏暑猾譬氇 嗲暂垦发 布铷呖伪www.grainnet.cn 中华人民共和国国家标准粮油检 验植物油料 粗蛋白质 的测定 G B / T

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0 8 中国标准出版社出版发行北京复兴 门外三里河北街 16号邮政编码:100045网址www.spC.net.cn琏1话 :68523946 685175荃8中国标 准出版社秦皇岛印刷 厂印刷各地新华书店经销开本880*12301/16印 张0.5字 数8千字2009年1月第一版2009年1月第一次印刷书号:155066・⒈35586定 价10.00元如有 印装差错 由 本社发行 中心调换 版权专有 侵 权必究 举报

电话:(010)68533s33 www.grainnet.cn GB/T 14489.2―

2008 本标准是对 GB/T14489.2― 1993《 油料粗蛋 白质 的测定法 》 的修订 . 本标准与GB/T14489.2―1993的主要技术差异如下:―― 修改 了规范性引用文件 ;

― ―增加并修改 了有关术语和定义 ;

―― 修订 了试剂 和仪器说 明;

―― 修订 了试样制备 ;

――增加 了半微量法和仪器法 ;

――增加 了蒸馏步骤 的检验 ;

―― 修订 了结果计算 . 本标准自实施之日起代替GB/T14489.2―1993.本标准 由国家粮食局提 出. 本标准 由全 国粮油标准化技术委员会归 口. 本标 准起草单位 :国家粮食储备局无锡科学研究设计院 、 东海粮油工业 (张 家港 )有 限公 司. 本标准主要起草人 :秦卫 国、 张春辉 、 褚丽霞 、 王岚 、 王玉 明、周人楷 . 本标 准所代替标准 的历 次版本发布情 况为 : ― ― ― G B / T

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9 3 . 亠刖亠一一曰www.grainnet.cn GB/T14489.2-―

2008 粮油检验 植 物油料粗 蛋 白质 的测定

1 范围本标 准规定 了植物油料粗蛋 白质测定 的术语 和定义 、 原理 、 试剂、仪器 、 试样 制各 、 操作 步骤 和结 果 计算 . 本标准适用于植物油料粗蛋 白质 的测定 .

2 规 范性 引用文件 ￠ ∫ 的修委蝥↓巍I奠 毳纛舅显舅姿馐羿爨曷买璧鸢挛雾撑擢瞧,霎辱痦疆翠翟鬣黠袤蓍雾各冥是否可使 F瑟声讠攉翼曩再 哏巍品蟊曼氨品晶滗萝 ⒎ 甲I↑ ' 英帚新版本适用于本标准 . GB5491 粮食1油料 检验 扦样、分样法

3 术 语和定义 ∷ 下列术语 和定义适用于本标准 . 3.1 粗蛋白质含贵crudep r . t e " C o n t e n t 在本标准规定 的条件下 ,测定植物油料 中氨的含量 ,换算得到粗蛋 白质含量 .

4 原理在催化剂存在下 ,用硫酸消化试样 中的有机物 ,使含筏物转化成硫酸铵 .再加人强碱并蒸馏使 氨逸 出 ,用 硼酸 吸收氨 ,用标∷ 准酸滴定计箅含级蛩 .乘 以相应 的蛋自质换算 系数计算 出粗蛋 白质含量 .

5 试剂?所有试剂应是无氮化合物 ,其纯度为分析纯 ,所用 的水应是蒸馏水 . 丨;

∶ 霭鼹葛.hg缶酸铜ih∞ 4・ 5叱⑴,6g翩触翩钠,舯 韵.5.3氢 氧化钠溶液:c(NaOH)=400g/L,400g氢氧化钠加水溶解并定容至1000mL.5.4硼 酸溶液:c(H3B03)=⒛g/L,2og硼酸加水溶解并定容至1000mL.5.5 混 合指示剂 :1份1g/L甲 基红 乙醇 (95%)溶 液与 5份1g/L溴 甲酚绿 乙醇 (95%)溶 液均匀混合 . 5.6 盐 酸标准溶 液:c(HCl)=0.1m° l/L,盐 酸标准溶液配制和标定按 GB/T601执行.5.7 蔗糖.5.8 硫 酸铵 :干燥 . 5.9 硼 酸吸收液 ;

10g/L硼 酸溶液 1000mL,加人1g/L溴 甲酚绿 乙醇 (95%)溶液10mL,lg/L甲基红乙醇溶液 7mL,400g/L氢 氧化钠溶液 0.5mL,混合,置 阴凉处 ,保存期为一个月 (全 自动程序用). 5.10 甲 基红指示剂 :0.1g甲 基红溶 于100mL乙醇(95%).

6 仪器实验室常用仪器设各 和以下特殊仪器 : www.grainnet.cn GB/T 1448g.2~_2008

6 . 1分析天平:分度值0,0001g.6.2 粉 碎机 :易 清理 ,适 合各种油料 ,并且在粉碎过程 中不会使物料受热 ,对 试样 的水分 、 挥发物及油含 量没有影 响.6.3 消 化炉或 电炉 .

6 . 4凯氏烧瓶:250mL.6.5 凯 氏蒸馏装置 :常 量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式 .

6 . 6容量瓶:100mL.6.7消 化管:250mL.6.8 移 液管和量筒 .

6 . 9收集瓶:150mL、250mL.6.10 滴 定管 :酸式.6.ll 定 氮仪 :基 于凯 氏定氮原理 的各类型半 自动 、 全 自动蛋 白质测定仪 .

7 试样制备

7 .

1 扦样、分样按GB5491执行.7.2 大豆、花生等大粒油料试样采用机械粉碎 ,有 壳油料应先去壳后再机械粉碎 (6.2). 7.3 亚 麻籽 、 油菜 籽、大麻 籽 等小 籽粒 ,以及葵花籽等带壳小籽粒去壳后的油 籽仁在分析前可以不 粉碎 .

8 操 作步骤 8,1 人 工法 8.1.1 试 样消化 称取试样 0.5g~1g(含 氮量 5mg~80mg),准 确至 0.0002g,无 损失地放入凯 氏烧 瓶(6.4)中,加入 6.4g混 合催化剂 与试样混合均匀 ,再 加人 12mL硫 酸和 2粒 玻璃珠 ,充 分混匀 ,保 证试样完全被 硫酸浸湿 . 将 上述烧瓶置于通风橱 内的电炉上加热 .不时旋摇 ,炭化至泡沫消失 ,然 后加大火力至消化液呈透 明的蓝绿色 ,再 继续加热 1h~2h. 8.1.2 蒸馏8.1.2.1常垒蒸馏法将消化液 (8.1.1)冷却,加 人50mL~100mL蒸 馏水 ,摇匀,完全溶解硫酸盐 ,冷却,加 人 2粒 沸石 . 将盛有 25mL硼 酸溶液 (5.4)和 2滴 混合指示剂 (5.5)的 收集瓶放在冷凝管下 ,使 冷凝管 的下 口浸 人液面下 . 沿烧瓶壁小心注人氢氧化钠溶液(5.3)50mL,立 即与蒸 馏装 置(6.5)相连,加 热蒸馏 ,使 蒸气通过 冷凝管进人收集瓶 内 ,直 至馏 出液体 积 约为 150mL,降下收集 瓶 .使 冷凝 管下 口离 开液 面 ,继 续蒸 馏1min,用 蒸馏水 冲洗冷凝管下 口,洗液一并 收人 吸收瓶 中,停 止蒸馏 . 8.1.2.2 半 微量蒸馏法 将试样 消化液 (8.1.1)冷却,加 人20mL蒸 馏水 ,转人100mL容 量瓶 中 ,冷 却后用水 稀释至刻度 线 ,摇匀 ,作 为试样分解液 .将半微量蒸馏装置 (6.5)的 冷凝 管末端浸入装有 20mL硼 酸溶 液(5.4)的 吸收液和 2滴 混合指示剂 (5.5)的 收集瓶 内. 蒸汽发生器 (6.5)的水中应加有 甲基红指示剂 (5.10)数滴,硫酸数滴 ,在蒸馏过程 中保持此液为橙红色 ,否则需补加硫酸 .准确移取试样分解液 10mL~zO mL注 入蒸馏装置 (6.5)的 反应 室中,用 少量蒸馏水 冲洗 进样人 口,塞 好人 口玻璃塞 ,再加10mL氢 氧化钠溶 液(5.3),小心提起玻璃塞使之流人反应室,将 玻璃塞塞好,且 在人口处 加水密封,防 止漏气.蒸 馏4min降 下收集瓶使冷凝管末端离开吸收液面 ,再蒸馏 1min,用 蒸馏水 冲洗冷凝管末 端 ,洗 液均流人 收2www.grainnet.cn GB/T14489.2―

2008 集瓶 内 ,然 后停止蒸馏 . 注:8.1.z.1和8.1.2.2蒸馏法测定结果相近,可任选一种.8.1.3 滴定用8.1.2.1或8.1.2.2法 蒸馏后 的吸收液立 即用盐酸标 准溶液滴定 ,以 溶液 由蓝绿 色变成灰 红色 为终点 . 8.1.4 蒸馏、滴定操作步骤的检查 准确称取 0.2g(精确至0.0001g)硫 酸铵 (5.8),代 替试样 ,按8.1.2或8.1.3进 行操作 ,测得 的硫 酸铵含氮量应为 21.19%± 0.2%,否 则应检查加碱 、 蒸馏和滴定各步骤是否正确 . 8.2 仪 器法 8.2.1 试样的消煮 称取 0.5g~1g试样(含 氮量 5mg~80mg)准 确至 0.0002g,放 人消化管 中,加 2片 消化 片(仪器自备 )或6.4g混 合催化剂 ,12mL硫酸,于 420℃ 下 的消煮炉上消化至消化液呈透 明的蓝绿色 ,然 后再 继续加热 ,至少 0.5h~1h,取 出冷却后加人 30mL蒸 馏水 . 8.2.2 蒸馏采用全 自动定氮仪 (6.11)时 ,按仪器本身常量程序进行测定 . 采用半 自动定氮仪 (6.11)时 ,将带消化液 的管子插在蒸馏装置上 ,用25mL硼 酸溶液 (5,4)为 吸收 液 ,加人 2滴 混合指示剂 (5.5),蒸 馏装置 (6.11)的 冷凝管末端要浸人装有吸收液 的收集瓶 内 ,然后 向消 煮管 中加人 50mL氢 氧化钠溶液 (5.3)进 行蒸馏 .蒸馏 时间 以吸收液体积 达到lOO mL时 为宜 .降下 收集瓶 ,用 蒸馏水 冲洗冷凝管末端 ,洗 液均需流人 收集瓶 内. 8.2.3 滴定用盐酸标准溶液滴定 吸收液 ,以溶液 由蓝绿色变成灰红色为终点 . 8.2.4 蒸馏、滴定操作步骤 的检查 同8.1.4.

9 空 白试验 称取约 0.5g蔗 糖代替试样 ,人 工法按 8.1操 作步骤进行空 白测定 ,仪 器法按 8.2操 作步骤进行 空 白测定 . 消耗盐酸标准溶液 的体积不得超过 0.2mL.

10 结 果计算 试样 中粗蛋 白质 的含量 (以 质量分数计)按式(1)计算.X=1) 勿*V式中:X― ―粗蛋 白质 的含量 (以 质量分数计),%;

Vl― ―滴定试样时所需标准酸溶液体积 ,单位为毫升 (mL);

V.――滴定空 白时所需标 准酸溶液体积 ,单位为毫升 (mL);

c― ―所用盐酸标准溶液浓度 ,单位为摩尔每升 (m°1/L);

勿――试样质量 ,单位为克 (g);

V 一 试样分解液总体积 ,单位为毫升 (mL);

V′――试样分解液蒸馏用体积 ,单位为毫升 (mL);

o.0140― ―与盐酸标 准溶液相 当的 、 以克表示 的氮 的质量 (g);

广一氮换算成蛋 白质 的平均系数 . www.grainnet.cn GB/T 14489.2―

2008 油料中氮换 算成蛋白质 的平 均 系数 为 :大 豆,5.71;

芝麻,5.30;

葵花籽,5.30;

花生,5.在6;

其他,6.25. ll重复性在重复性条件下获得 的两次独立测定结果允许误差为 : 当粗蛋 白质含量在 25%以 上时 ,允许相对偏差为 1%. 当粗蛋 白质含量在 10%~25%之 间时 ,允许相对偏差为 2%. 当粗蛋 白质含量在 10%以下时,允许相对偏差为 3%. 版权 专有 侵 杈必究 书号:155066・⒈35586∞O0Νˉ丨Νd∞寸寸一B`臼0GB/T

14489 2-2008 定价 : 10.00元www.grainnet.cn