PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

15 L 时,检出限为 6.6*10?6 mg/m3 ,测 定下限为 2.6*10?5 mg/m3 .

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款.凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准. HJ/T

194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法原理 在微酸性介质中,用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物. 无机汞反应式如下: Hg2+ +2H SR Hg SR SR +2H+ 有机汞反应式如下: CH3HgCl+H―SR CH3Hg―SR+HCl 元素汞通过巯基棉采样管时,主要为物理吸附及单分子层的化学吸附. 采样后,用4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞,经氯化亚锡还原为金属汞,用冷原子荧光测 汞仪测定总汞含量.

4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.水,GB/T 6682,二级. 4.1 高纯氮气:?=99.999%. 4.2 重铬酸钾(K2Cr2O7) :优级纯. 4.3 硫酸:ρ (H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯. 4.4 盐酸:ρ (HCl)=1.19 g/ml,优级纯. 4.5 硝酸:ρ (HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 4.6 重铬酸钾溶液:w(K2Cr2O7)=1.0%. 称取 1.0 g 的重铬酸钾(4.2) ,溶于水,稀释到

100 ml. 4.7 硫酸溶液:? (H2SO4)=10%. 量取

10 ml 的浓硫酸(4.3) ,缓慢加入

90 ml 水中. 4.8 盐酸溶液:c(HCl)=4.0 mol/L.

1 HJ 542―2009 量取

123 ml 盐酸(4.4) ,用水稀释至

1 000 ml,混匀. 4.9 盐酸溶液:c(HCl)=2.0 mol/L. 量取

12 ml 盐酸(4.4) ,用水稀释至

1 000 ml,混匀. 4.10 盐酸溶液:pH=3. 吸取 2.0 mol/L 盐酸(4.9)0.50 ml,用水稀释至

1 000 ml,混匀. 4.11 硝酸溶液:? (HNO3)=10%. 量取

10 ml 的浓硝酸(4.5) ,用水稀释至

100 ml,混匀. 4.12 盐酸-氯化钠饱和溶液 将适量的固体氯化钠(NaCl)加入 4.0 mol/L 盐酸溶液(4.8)中加热至沸,直至氯化钠过饱和析出 为止. 4.13 溴酸钾-溴化钾溶液 称取 2.8 g 溴酸钾(KBrO3)及10.0 g 溴化钾(KBr) ,溶于水,稀释至

1 000 ml. 4.14 盐酸羟胺-氯化钠溶液 称取 12.0 g 盐酸羟胺(NH2OH・HCl)及12.0 g 氯化钠,溶于水,稀释至

100 ml. 4.15 氯化亚锡盐酸溶液:w=10%. 称取 11.9 g 氯化亚锡(SnCl2・2H2O)于150 ml 烧杯中,加10 ml 浓盐酸(4.4) ,加热至全部溶解 后,用水稀释至

100 ml,以1.0 L/min 流量通入高纯氮气(4.1) ,以除去本底汞. 4.16 氯化汞标准贮备液:ρ (HgCl2)=1

000 ?g/ml. 准确称取 0.135

3 g 氯化汞(HgCl2) ,溶解于 5.0 ml 的10% 硫酸溶液(4.7)及1.0 ml 的1.0%的重 铬酸钾溶液(4.6)中,移入

100 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含

1 000 ?g 汞. 4.17 氯化汞标准使用液:ρ (HgCl2)=0.50 ?g/ml. 吸取 1.00 ml 氯化汞标准贮备液(4.16) ,置于

200 m1 容量瓶中,加10.0 ml 的10%硫酸溶液(4.7) 及2.0 ml 的1.0%的重铬酸钾溶液(4.6) ,用水稀释至标线,此溶液每毫升含

5 ?g 汞.临用前,吸取10.00 ml 上述溶液于

100 ml 容量瓶中,加5.0 mL 的10%的硫酸溶液(4.7)及1.0 ml 的1.0%的重铬 酸钾溶液(4.6) ,用水稀释至标线,此溶液每毫升含 0.50 ?g 汞. 4.18 巯基棉 依次加

20 ml 硫代乙醇酸(HSCH2COOH) 、17.5 ml 乙酐[(CH3CO)2O]、8.5 ml 36%的乙酸 (CH3COOH) 、0.10 ml 硫酸(4.3)和1.6 ml 水于

150 m1 烧杯中,混合均匀.待溶液温度降至 40℃以 下后,移入装有

5 g 脱脂棉的棕色广口瓶,将棉花均匀浸润,盖上瓶塞.置于烘箱中,于40℃放置

4 d 后取出,平铺在有两层中速定量滤纸的布氏漏斗中,抽滤,用水洗至中性.抽干水分,移入培养皿,于40℃的烘箱中烘干,存于棕色瓶中,然后置于干燥器中备用,可保存