PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

10 注意事项 10.1 盐酸羟胺常含有汞,必须提纯.当汞含量较低时,采用巯基棉纤维管除汞法;

汞含量高时,先按 萃取法除掉大量汞,再按巯基棉纤维管法除尽汞(见附录 B) . 10.2 如欲分别测定有机汞及无机汞,采样后, 将巯基棉采样管放在

5 ml 容量瓶的瓶口上, 以1ml/min 流量,滴加 2.0 mol/L 盐酸溶液(4.9)解吸有机汞.用2.0 mol/L 盐酸溶液(4.9)稀释至标线,以下步 骤同标准曲线的绘制.继续将上述采样管,用4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液(4.12)解吸无机汞,方 法同前. 10.3 本方法还可以分别测定颗粒态汞及气态汞, 可在巯基棉采样管前加一有机纤维素微孔滤膜捕集颗 粒态汞.用10%硝酸溶液(4.11)溶解,用上述方法测汞.

4 HJ 542―2009 附录A(资料性附录) 巯基棉吸附效率的测定 于反应瓶中加入氯化汞标准溶液(4.17) ,氯化亚锡盐酸溶液(4.15)后,用氮气(4.1)将产生的 元素汞通入巯基棉采样管.用4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液(4.12)解吸,测定回收率,以求得巯基 棉对汞的吸附效率. 将1000 mg/kg 甲基汞(CH3HgCl)水溶液放在

100 ml 聚乙烯瓶,配以硅橡胶塞,密封,保持温度 为22℃.此时,蒸气中甲基汞浓度为 27.8 ng/ml±4.1 ng/ml,用气密注射器抽取一定体积的蒸气,随采 样器气流注入巯基棉采样管,用2.0 mol/L 盐酸(4.9)溶液解吸有机汞,测定回收率,以求得巯基棉对 有机汞的吸附效率.

5 HJ 542―2009 附录B(资料性附录) 除汞法 巯基棉纤维管除汞法:在内径 6~8 mm,长100 mm 左右、一端拉细的玻璃管,或500 ml 分液漏 斗放液管中,填充 0.1~0.2 g 巯基棉纤维(4.18) ,将待净化试剂以

10 ml/min 速度流过一至两次即可除 尽汞. 萃取法:取250 ml 盐酸羟胺溶液注入

500 ml 分液漏斗中,每次加入

15 ml 含二苯基硫巴腙(双硫 腙C13H12N4S)0.1 g/L 的四氯化碳(CCl4)溶液,反复进行萃取,直至含双硫腙的四氯化碳溶液保持绿 色不变为止.然后用四氯化碳萃取,........