PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

3 个月.

5 仪器和设备 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃量器. 5.1 空气采样器:流量范围 0~1 L/min. 5.2 冷原子荧光测汞仪. 5.3 巯基棉采样管:石英,如图

1 所示. 4~5

60 35

6 单位:mm 图1石英采样管

2 HJ 542―2009 称取 0.1 g 巯基棉,从石英采样管的大口径端塞入管内,压入内径为

6 mm 的管段中,巯基棉长度 约为

3 cm.临用前用 0.40 ml pH=3 的盐酸溶液(4.10)酸化巯基棉.巯基棉采样管两端应加套封口, 存放在无汞的容器中. 5.4 布氏漏斗. 5.5 抽滤装置. 5.6 烘箱. 5.7 汞反应瓶:5 ml. 5.8 注射器:50 ?l,1 ml.

6 样品 6.1 样品的采集 样品的采集应符合 HJ/T

194 的要求,采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准,采样系统由 空气采样器和巯基棉采样管组成. 将巯基棉采样管细口端与采样器连接,大口径端朝下,以0.3~0.5 L/min 流量,采样 30~60 min, 操作时应避免手指玷污巯基棉管管端. 6.2 样品的保存 采样后,两端密封,于0~4℃,冷藏保存. 6.3 试样的制备 将采样后巯基棉采样管固定,并使细端插入

10 ml 容量瓶的瓶口上,以1~2 ml/min 滴加 4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液(4.12) ,洗脱汞及其化合物,用4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液(4.12)稀释至 标线,摇匀. 6.4 空白试样的制备 取空白巯基棉采样管,按(6.3)样品处理相同步骤同时操作,制备成空白试样.

7 分析步骤 7.1 试料的制备 吸取适量试样溶液(6.3)于5ml 汞反应瓶中,用4.0 mo1/L 盐酸-氯化钠饱和溶液(4.12)稀释至 标线. 7.2 空白试料的制备 吸取适量空白试样溶液(6.4)于5ml 汞反应瓶中,用4.0 mo1/L 盐酸-氯化钠饱和溶液(4.12)稀 释至标线. 7.3 标准曲线的绘制 7.3.1 取7支5ml 汞反应瓶,按表

1 配制标准系列. 表1氯化汞标准系列 瓶号

0 1

2 3

4 5

6 氯化汞标准使用液/?l 0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 汞含量/ng 0.00 2.50 5.00 10.0 15.0 20.0 25.0 7.3.2 用4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液(4.12)稀释至

5 ml 标线. 7.3.3 向各瓶中加 0.10 ml 溴酸钾-溴化钾(4.13)溶液,放置

5 min 后,出现黄色,加1滴盐酸羟胺- 氯化钠溶液(4.14) ,使黄色褪去,摇匀. 7.3.4 用注射器向瓶中加入 1.0 ml 氯化亚锡盐酸溶液(4.15) ,振荡 0.5 min 后,用高纯氮气(4.1)将 汞蒸气吹入冷原子荧光测汞仪测定,以测汞仪的响应值对汞含量(ng) ,绘制标准曲线,并计算标准曲

3 HJ 542―2009 线的回归方程. 7.4 测定 按标准曲线的绘制步骤 7.3.3~7.3.4 进行试料(7.1)和空白试料(7.2)的测定,并记录响应值.根 据所测得的试料和空白试料的响应值,由标准曲线的回归方程计算试料和空白试料中的汞含量.

8 结果计算 按式(1)计算出环境空气中汞含量: ρ (Hg)=

0 a nd

1000 W W V V V t ? * * (1) 式中:ρ (Hg)――环境空气中汞含量,mg/m3 ;

W――测定时所取样品中汞的含量,ng;

W0――测定时所取空白中汞的含量,ng;

Vt――样品溶液总体积,ml;

Va――测定时所取样品溶液体积,ml;

Vnd――标准状态(101.325 kPa,273 K)下的采样体积,L.

9 质量保证和质量控制 9.1 质量保证和质量控制参照 HJ/T

194 执行. 9.2 试验用的试剂,包括巯基棉(4.18) 、10% 氯化亚锡盐酸溶液(4.15) 、pH=3 的盐酸溶液(4.10) 、 溴酸钾-溴化钾溶液(4.13) 、盐酸羟胺-氯化钠溶液(4.14)及4.0 mo1/L 盐酸-氯化钠饱和溶液(4.12) 等,均需事先用冷原子荧光测汞仪检查,试剂中汞的空白值应不超过 0.1 ng. 9.3 每批巯基棉制备后先进行汞的回收试验(见附录 A) .