PDF《Synthetic Chemical Experiment》

35 35o o C C;

闪燃点 ;

闪燃点 - -45 45o o C C;

;

爆炸极限 爆炸极限 1.9 1.9- -36.8% 36.8% t 化学教学实验中心 Chem is try ! 预防 ?在通风柜中进行实验 ?有机物远离火源、易燃物附近不能有明火 ?用小口带塞瓶盛放液体有机物,以防挥发 ?回收溶剂不乱倒,应倒入指定回收瓶中 ?规范实验操作(加热、加沸石、不密闭) 处理 ?小火:少量溶剂燃烧可任其烧完,或用湿布覆盖. ?大火:用灭火器.不可用水浇. t 化学教学实验中心 Chem is try ! 喷淋器 t 化学教学实验中心 Chem is try ! 2. 2.中毒 中毒 许多有机物有毒 许多有机物有毒 预防 ?在通风柜中进行实验 ?存放在密闭容器内,以防挥发 ?实验残渣和回收溶剂倒入指定回收瓶中 ?规范实验操作,不用手直接接触药品、 试剂及实验所得产物 ?实验后洗净双手.不在实验室中吃食物 t 化学教学实验中心 Chem is try ! 3. 3.烫伤和割伤 烫伤和割伤 4. 4.化学试剂灼伤 化学试剂灼伤 处理方法见 处理方法见p5 p5. . 烫伤:涂蓝油烃(预备室备有) 割伤:冲洗、包扎.重者去医院. 酸灼伤: 酸灼伤:水洗、饱和碳酸氢钠洗、水洗 水洗、饱和碳酸氢钠洗、水洗 碱灼伤: 碱灼伤:水洗、稀乙酸洗、水洗 水洗、稀乙酸洗、水洗 有机试剂灼伤: 有机试剂灼伤:水洗、稀乙醇擦洗 水洗、稀乙醇擦洗 严重者清洗后需涂上烫伤膏 严重者清洗后需涂上烫伤膏 t 化学教学实验中心 Chem is try ! 5. 5.化学试剂溅入眼中 化学试剂溅入眼中 处理方法见 处理方法见p5 p5 洗眼器 酸溅入:大量水冲洗、 1%NaHCO3洗 碱溅入:大量水冲洗、 1%硼酸液洗 t 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验 正溴丁烷的合成 实验目的: ? 学会安装带气体吸收的回流冷凝装置. ? 掌握卤代物的一般制备和分离提纯. ? 掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作 t 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验原理: 1-溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂(溴化钠和浓硫酸反应 生成的氢溴酸),通过亲核取代反应而制备得到. 主反应: 副反应: NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 OH + HBr Br + H2O OH H2SO4 OH H2SO4 O + H2O + H2O HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + H2O t 化学教学实验中心 Chem is try ! 回流装置 气体吸收装置 实验装置图: t 化学教学实验中心 Chem is try ! 蒸馏装置 分液装置 t 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验流程: t 化学教学实验中心 Chem is try ! H2O 混匀H2SO4 回流n-C4H9OH NaBr 蒸馏馏液分离有机相 水相 洗涤H2SO4 有机相 水相 洗涤H2O 有机相 水相 洗涤NaHCO3 有机相 水相 洗涤 H2O 干燥 Ca2Cl 过滤蒸馏n-C4H9Br 测折光率

9 在加热回流时,要保持反应液呈微沸,有利减少副产 物的生成.

9 气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中,1/4部分露出水面, 既能防止气体逸出,又可防止水倒吸至反应瓶中.

9 蒸馏1-溴丁烷粗产物时,判断产物是否蒸完,可依据以下几点: (a) 反应瓶内上层油层消失;

(b) 用内盛对水的小试管收集馏液, 观察有无油珠物质的存在.

9 在使用分液漏斗时,要特别注意取合的对象.所有经过分离操作 的液层,最好暂时留到整个实验结束.以便一旦发现取错所需有 机层,尚可及时补救,避免从头返工. 实验重点: t 化学教学实验中心 Chem is try ! (1) 加料时,如果不按实验操作中的加料顺序,而先使 溴化钠与浓硫酸混合 然后再加正丁醇和水,将会出 现何现象? (2) 从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时,为什么用 蒸馏的方法,而不直接用分液漏斗分离? (3) 反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时,各步洗涤 的目的何在? 思考题: t 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验 苯甲酸丁酯的合成 t 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验目的: ? 了解酯化反应的原理 ? 掌握油水分离器的使用 ? 掌握减压蒸馏的原理及操作 ? 学习高沸点液体有机物的提纯 实验原理: 主反应: 副反应: t 化学教学实验中心 Chem is try ! OH H2SO4 + COOH O O OH H2SO4 OH H2SO4 O + H2O + H2O + H2SO3 O H2SO4 COOH 油水分离器 实验装置图: t 化学教学实验中心 Chem is try ! 减压蒸馏装置 t 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验流程: t 化学教学实验中心 Chem is try ! 苯甲酸 正丁醇 环己烷 浓硫酸 蒸馏共沸带水 残液倒入 冷水中 Na2CO3 中和 分液 水相 有机相 乙醚萃取 干燥过滤 常压 蒸馏 减压 蒸馏 C6H5COOC2H5