PDF《Synthetic Chemical Experiment》

9 反应过程中要控制反应外温在110℃,减少副产物生成.

9 反应中控制回流液体呈滴状,避免液泛.

9 减压蒸馏时,玻璃仪器磨口处都需涂抹凡士林,即有利提高真空 度,又方便蒸馏完毕后装置的拆除.

9 减压蒸馏前注意是先开减压装置,再加热蒸馏液;

蒸馏完毕后,先 停止加热,再通大气,关闭减压泵. 实验重点: t 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验 双甘氨酸合铜 (Ⅱ)一水 合物顺、反异构体的合成 t 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验目的: ? 掌握配位化合物不同异构体的制备方法 ? 学习利用异构体不同物理性质来提纯的方法 ? 了解不同几何异构体的表征手段 实验原理: t 化学教学实验中心 Chem is try ! 顺式双甘氨酸合铜(II)一水合物的制备 Cu(OAc)2 + 2NH2CH2COOH + H2O cis-Cu(NH2CH2COO)2 . H2O (S) + 2AcOH 反式双甘氨酸合铜(II)一水合物的制备 cis-Cu(NH2CH2COO)2 . H2O (S) trans-Cu(NH2CH2COO)2 . H2O (S) 加热回流 饱和溶液 Cu O H2N H2N O O O Cu NH H2N O O O O 实验流程: t 化学教学实验中心 Chem is try ! 醋酸酮一水合物 水 乙醇 甘氨酸 热水溶液 趁热 混合 冰水 冷却 过滤 沉淀 顺式异构体 滤液 顺式异构体 滤液 甘氨酸 回流 热过滤 反式异构体 加热溶解 实验 乙酰丙酮锰的合成 及其性质分析 t 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验目的: ? 掌握无机配合物的制备 ? 掌握磁力搅拌控温反应装置的安装及操作 ? 学习热过滤操作 ? 掌握混合溶剂重结晶操作 实验原理: t 化学教学实验中心 Chem is try ! Mn O O O O O O CH3 H3C CH3 CH3 CH3 H3C NaOAc 3H2O + MnO2 4H2O O O + KMnO4 H2O 实验流程: t 化学教学实验中心 Chem is try ! 三水合醋酸钠 四水合二氧化锰 水 乙酰丙酮 高锰酸钾 水 三水合醋酸钠 水50~60oC搅拌10分钟 冰水冷却 抽滤 水洗 乙醇洗涤 丙酮-石油醚重结晶 搅拌5分钟 干燥 实验 从茶叶中提取咖啡因 实验目的: ?了解天然物质的提取及纯化 ? 掌握索氏提取器的使用 ? 掌握用常压升华法提纯有机物的方法 t 化学教学实验中心 Chem is try ! 实验原理: t 化学教学实验中心 Chem is try ! 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等.为了提取茶叶中的咖啡 因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸 去溶剂,即得粗咖啡因. 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升 华法进一步提纯. N N N N CH3 O O H3C CH3 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤) 易溶于氯仿、水及乙醇等;

含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 100℃时即失去结晶水,并开始升华 120℃升华显著,178℃升华很快. 索式提取装置 实验装置图: t 化学教学实验中心 Chem is try ! 升华装置 实验流程: t 化学教学实验中心 Chem is try ! 茶叶末 热提取 95%乙醇 蒸馏 倒入蒸发皿 生石灰 拌炒干 小火 升华 收集结晶 二次升华 收集结晶 粗提取液 残渣

9 蒸馏回收乙醇时不可蒸干,否则残液太黏不易倒出,造成损失.

9 粗提液需尽可能炒干,否则影响产物的质量.

9 升华操作时控制火的大小是关键. 实验重点: t 化学教学实验中心 Chem is try ! (1)升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用? (2)为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因 ? 思考题: 实验目的: ? 了解岐化反应的原理和方法 ? 掌握根据化合物物理性质不同进行分离的 实验方法 t 化学教学实验中心 Chem is try ! Cannizzaro Reaction 实验 苯甲酸和苯甲醇的合成 实验原理: 反应式: t 化学教学实验中心 Chem is try ! CHO