编辑: NaluLee | 2019-07-05 |
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准.2015-08-21发布 2015-10-01实施 环境保护部发布i目次前言.ii
1 适用范围.1
2 规范性引用文件.1
3 方法原理.1
4 干扰和消除.1
5 试剂和材料.1
6 仪器和设备.2
7 样品.2
8 分析步骤.4
9 结果计算与表示.5
10 精密度和准确度.6
11 质量保证和质量控制.6
12 注意事项.6
13 废物处理.6 附录 A (规范性附录) 标准加入法.8 附录 B (资料性附录) 标准加入法的适用性判断.9 附录 C (资料性附录) 基体改进剂的使用.10 ii 前言为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》 和 《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》 , 保护环境,保障人体健康,规范固体废物中总铬的测定方法,制定本标准. 本标准规定了固体废物中总铬的石墨炉原子吸收分光光度法. 本标准为首次发布. 本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B 和附录 C 为资料性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:哈尔滨市环境监测中心站. 本标准验证单位:黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、长春环境监测中 心站、齐齐哈尔市环境监测中心站、大庆市环境监测中心站和鞍山市环境监测中心站. 本标准环境保护部
2015 年8月21 日批准. 本标准自
2015 年10 月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.
1 固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 警告: 消解操作须在通风橱内进行, 应按规定要求佩带防护器具, 避免接触皮肤和衣服.
1 适用范围 本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中总铬的石墨炉原子吸收分光光度法. 本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中总铬的测定. 测定固体废物,样品量为 0.2 g,定容体积为
50 ml 且进样量为 20μl 时,本方法检出限 为0.2 mg/kg,测定下限为 0.8 mg/kg.测定固体废物浸出液,定容体积为
50 ml 且进样量为 20μl 时,本方法检出限为 0.7 ?g/L,测定下限为 2.8 ?g/L.
2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注明日期的引用文件,其有效版本 适用于本标准. GB 5086.1 固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法 HJ/T
20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T
298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T
299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T
300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法 HJ
557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法
3 方法原理 将固体废物的全消解液或浸出消解液注入石墨炉原子化器中,铬离子在石墨管内经过 原子化,基态铬原子对铬空心阴极灯发射的 357.9 nm 或359.3nm 的特征谱线选择性吸收, 其吸光度在一定范围内与铬的质量浓度成正比.
4 干扰和消除 4.1 低浓度的钙或磷酸盐可能对测定引起干扰,当钙离子的浓度或磷酸盐的浓度大于
200 mg/L 时,钙的影响持续不变,磷酸盐的影响会消除.加入硝酸钙溶液浓度大于
2000 mg/L 时干扰会稳定.改进剂的加入参见附录 C. 4.2 使用热解石墨管和涂层石墨管可以消除碳化物的影响.
5 试剂和材料 5.1 实验用水:二次蒸馏水或纯水设备制备的水.使用前需经过空白检验,确认无目标物 或目标物浓度低于方法检出限. 5.2 重铬酸钾(K2Cr2O7) :基准试剂. 5.3 硝酸钙[Ca(NO3)2・4H2O],优级纯. 5.4 硝酸(HNO3) :ρ=1.42 g/ml,优级纯. 5.5 盐酸(HCl) :ρ=1.19 g/ml,优级纯. 5.6 过氧化氢(H2O2) :ρ=1.11 g/ml,优级纯.