PDF《固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》

50 ml 容量瓶中,实验用水定容(Vo) ,待测. 注2:微波消解后如消解液已澄清,则不用再加入氢氟酸和过氧化氢,赶酸后直接定容. 表1微波消解仪参考条件 程序 升温时间(min) 消解温度 保持时间(min) 第一步

10 室温~170℃

5 第二步

10 170℃~175℃

5 7.3.2 固体废物浸出液试样 7.3.2.1 电热板消解法 量取 50.00 ml(V)浸出液样品(7.2.2)于150 ml 三角瓶中,加入

2 ml 浓硝酸(5.4) , 摇匀.在三角瓶口插入小漏斗后置于电热板上加热,煮沸至试液体积约

20 ml 时取下,冷却. 如试液呈粘稠状,应补加 2ml 浓硝酸(5.4) ,继续加热,重复上述操作,至试液澄清 或颜色保持不变.用少量实验用水冲洗小漏斗和三角瓶内壁,将所有试液全部移至

50 ml 容量瓶中,实验用水定容(V0) ,待测.如消解液中有颗粒物,过滤后再测定. 7.3.2.2 微波消解法 量取 5.00~10.00 ml 浸出液样品(7.2.2)于微波消解罐中,加入

1 ml 浓硝酸(5.4)参 照表

1 进行消解,冷却后将溶液移至

50 ml 容量瓶中,用少量实验用水冲洗微波消解罐, 将试液全部移至

50 ml 容量瓶中,实验用水定容(V0) ,待测.

4 注3:微波消解方法不适合于消解有机物含量较高的样品,如浸出液中含有较高有机物,建议使用 电热板法. 7.4 空白试样的制备 7.4.1 固体废物空白试样 按照 7.3.1 步骤制备固体废物空白试样. 7.4.2 固体废物浸出液空白试样 按照 7.3.2 步骤制备固体废物浸出液空白试样.

8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 不同型号原子吸收分光光度计的最佳工作条件不同, 应按照仪器使用说明书进行操作, 本标准推荐仪器参考条件如下. 表2仪器参考条件 元素 Cr 测定波长(nm) 357.9(359.3) 通带宽度(nm) 0.7 干燥温度(℃)/时间(s) 100―130/30 灰化温度(℃)/时间(s) 1200/30 原子化温度(℃)/时间(s) 2600/3 消除温度(℃) )时间(s) 2700/30 原子化阶段是否停气 是 氩气流速(ml/min)

300 进样量(?l)

20 8.2 校准 分别量取

0、0.

50、1.

00、1.

50、2.

00、2.50 ml 铬标准使用液(5.14)于50 ml 容量瓶 中,用硝酸溶液(5.9)定容至标线,混匀.此标准系列浓度分别为:

0、5.

0、10.

0、15.

0、 20.

0、25.0 ?g/L. 按照仪器参考条件(8.1) ,由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度.以零浓度 校正吸光度为纵坐标,以铬的含量(?g/L)为横坐标,绘制校准曲线. 8.3 样品测定 将制备好的试料与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定.当试........