PDF《固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》

2 5.7 氢氟酸(HF) :ρ=1.18 g/ ml,优级纯. 5.8 硝酸钙溶液:ρ(Ca)=2000 mg/L 称取 11.8 g 硝酸钙[Ca(NO3)2・4H2O],用硝酸溶液(5.9)溶解并稀释定容至

1000 ml. 5.9 硝酸溶液:1+99(V/V) ,用硝酸(5.4)配制. 5.10 硝酸溶液:1+1(V/V) ,用硝酸(5.4)配制. 5.11 盐酸溶液:1+2(V/V) ,用盐酸(5.5)配制. 5.12 铬标准贮备液:ρ(Cr)=1000 mg/L 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或准确称取 0.2829 g 基准重铬酸钾(5.2) ,用 少量水溶解后,转移入

100 ml 容量瓶中,实验用水定容后摇匀,常温保持

6 个月. 5.13 铬标准中间溶液:ρ(Cr)=10 mg/L 准确量取铬标准贮备液(5.12)1.0 ml 于100 ml 容量瓶中,实验用水定容摇匀. 5.14 铬标准使用液:ρ(Cr)=0.5 mg/L 准确量取铬标准中间溶液(5.13)5.0 ml 于100 ml 容量瓶中,实验用水定容摇匀. 5.15 氩气:纯度≥99.99%.

6 仪器和设备 6.1 石墨炉原子吸收分光光度计,带铬空心阴极灯. 6.2 石墨管,涂层石墨管. 6.3 抽滤装置:孔径为 0.45 μm 醋酸纤维或聚乙烯滤膜. 6.4 电热板:具有温控功能. 6.5 微波消解仪:具有温度控制和程序升温功能,温度精度可达±2℃. 6.6 天平:精度为 0.0001 g. 6.7 天平:精度为 0.

01 g. 6.8 聚四氟乙烯坩埚. 6.9 尼龙筛:100 目. 6.10 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品的采集和保存 按照 HJ/T

20 和HJ/T

298 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存. 7.2 样品的制备 7.2.1 固体废物样品 按照 HJ/T

20 的相关规定进行固体废物样品的制备.对于固态废物或粘稠状的污泥样 品,准确称取

10 g 样品(m1,精确至 0.01 g),自然风干或冷冻干燥,再次称重(m2,精确 至0.01 g) ,研磨,全部过

100 目筛备用. 7.2.2 固体废物浸出液样品 按照 HJ/T

299、HJ/T

300、HJ

557 和GB 5086.1 的方法制备固体废物浸出液样品. 7.3 试样的制备 7.3.1 固体废物试样

3 7.3.1.1 电热板消解法 称取 0.2 g(m3,精确至 0.0001 g)固体废物样品(7.2.1)于50 ml 聚四氟乙烯坩埚, 用水润湿后加入

10 ml 浓盐酸(5.5) ,于通风橱内的电热板上

50 ℃加热,使样品初步分解, 待蒸发至约剩

3 ml 左右时,然后加入

5 ml 浓硝酸(5.4) ,5 ml 氢氟酸(5.7) ,加盖后于电 热板约 120~130℃加热 0.5~1 h 左右,开盖冷却加入

2 ml 过氧化氢(5.6) ,再加盖 150~

160 ℃加热

1 h 左右,然后开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状(趁热观 察) .可视消解情况,再补加

3 ml 浓硝酸(5.4) ,3 ml 氢氟酸(5.7) ,1 ml 过氧化氢(5.6) , 可重复以上消解过程,直至试液澄清或溶液保持不变.取下坩埚稍冷,加入

1 ml 硝酸溶液 (5.10) ,温热溶解可溶性残渣,将所有试液移至

50 ml 容量瓶中,实验用水定容(V0) , 待测. 注1:30%过氧化氢的总加入量不得超过

10 ml. 7.3.1.2 微波消解法 称取 0.2 g(m3,精确至 0.0001 g)固体废物样品(7.2.1)于微波消解罐中,用少量水 润湿后加入

3 ml 浓硝酸(5.4) 、1 ml 浓盐酸(5.5) ,参照表

1 进行消解,如消解液已澄清, 则不用再加入氢氟酸和过氧化氢,赶酸后直接定容. 冷却后将内容物全部移至

50 ml 聚四氟乙烯坩埚,加盖,置于电热板上,微沸状态下 驱赶白烟,至白烟不再产生,取下稍冷,加入

2 ml 实验用水、3 ml 氢氟酸(5.7)和2ml 过氧化氢(5.6) ,继续加热,分次加入

1 ml 过氧化氢(5.6) ,至反应稳定,持续加热至内 容物呈粘稠状.取下稍冷,加入

3 ml 盐酸溶液(5.11) ,温热溶解可溶性残渣,全量移至