PDF《食品器具、容器、包装检验方法-金属罐之检验》

93 年5月26 日署授食字第

0939311138 号公告订定

102 年10 月11 日部授食字第

1021950633 号公告修正

107 年10 月4日卫授食字第

1071901957 号公告修正 MOHWU0025.02

3 1.32:三氧化二砷与三氧化二砷中砷之质量比值 石墨炉式原子吸收光谱仪测定条件(注) : 条件 步骤 温度 (℃) 升温时间 (sec) 持续时间 (sec) 气体流量 (mL/min) 气体 类别 乾燥

110 10

30 250 氩气

130 15

30 250 氩气 灰化

400 10

20 250 氩气

1100 10

20 250 氩气 原子化

2300 0

5 0 - 清除

2450 1

3 250 氩气 注:上述测定条件分析不适时,可依所使用之仪器,设定适合 之测定条件. 2.2. 铅之检验: 2.2.1. 检验方法:检体经溶出后,溶出液以原子吸收光谱仪(atomic absorption spectrophotometer, AAS)分析之方法. 2.2.1.1. 装置: 2.2.1.1.1. 原子吸收光谱仪:具波长283.3 nm,并附有铅之中空阴极射 线管者. 2.2.1.1.2. 灰化炉(Furnace):附有自动温度调节器,其温差在±1.5℃以 内者. 2.2.1.1.3. 加热板(Hot plate). 2.2.1.1.4. 水浴(Water bath):温差在±1℃以内者. 2.2.1.1.5. 烘箱(Oven):附有自动温度调节,其温差在±1℃以内者. 2.2.1.2. 试药:柠檬酸、盐酸及硝酸均采用试药特级;

去离子水(比电阻 於25℃可达18 M??cm以上);

铅标准品(1000 μg/mL)采 用原子吸光分析级. 2.2.1.3. 器具及材料: 2.2.1.3.1. 容量瓶(注) :10 mL、50 mL及100 mL,Pyrex材质. 2.2.1.3.2. 储存瓶:50 mL,PP材质. 注:器具经洗净后,浸於硝酸:水(1:1, v/v)溶液,放置过夜, 取出将附著之硝酸溶液以水清洗,再以去离子水润洗 后,乾燥备用. 2.2.1.4. 0.1 N硝酸溶液之调制:

93 年5月26 日署授食字第

0939311138 号公告订定

102 年10 月11 日部授食字第

1021950633 号公告修正

107 年10 月4日卫授食字第

1071901957 号公告修正 MOHWU0025.02

4 取硝酸7 mL,缓缓加入去离子水600 mL中,再加去离子水使成

1000 mL. 2.2.1.5. 标准溶液之配制: 精确量取适量铅标准品1 mL,置於50 mL容量瓶中,以0.1 N硝 酸溶液定容,移入储存瓶中,作为标准原液.临用时精确量取 适量标准原液,以0.1 N硝酸溶液稀释至0.5~10 μg/mL,供作标 准溶液. 2.2.1.6. 检液之调制: 检体用水洗净乾燥后,依表二所列用途别选择溶出用溶剂,加 入约容器80%容积量之预先加热至规定温度之溶出用溶剂,或 以表面积每cm2 为单位,加入预先加热至规定温度之溶出用溶 剂2 mL,用铝箔(0.5%柠檬酸溶液作溶出用溶剂时,则用表玻 璃)覆盖后,置於规定温度之烘箱中,30分钟后取出溶出液.精 确量取溶出液100 mL (M),以直火徐徐加热至乾后,移入灰化 炉中以450℃灰化,待冷后,徐徐加入盐酸:去离子水(1:1, v/v) 溶液5 mL,使其溶解,在100℃水浴上蒸发至乾,放冷后,以0.1 N硝酸溶液溶解并定容至10 mL (V0),供作检液.另取相对 溶出用溶剂100 mL,以直火徐徐加热至乾后,依上述步骤同样 操作,供作空白检液. 表

二、铅溶出试验之溶出条件 用途别 溶出用溶剂 溶出条件 pH 5以上之食品用 金属罐 去离子水 60℃,30分钟a 95℃,30分钟b pH 5以下(含pH 5)之 食品用金属罐 0.5%柠檬酸 溶液 60℃,30分钟 a 食品制造加工或调理等过程中之使用温度为100℃以下者. b 食品制造加工或调理等过程中之使用温度为100℃以上者. 2.2.1.7. 含量测定: 将检液、空白检液及标准溶液分别注入原子吸收光谱仪中,於 波长283.3 nm处测定其吸光值,就检液及空白检液之吸光值依 下列计算式求出溶出液中铅之含量(ppm): 溶出液中铅之含量(ppm) =