PDF《第三章 填充式 Skutterudite 纳米晶化合物的制备》

24 个小时,研究不同的球料比对球磨后粉末粒径的影响.不同 球料比的扫描电镜照片显示在图 3.3 中.从图中可以看出球料比对颗粒尺 寸以及分布范围的影响是显著的.一方面,随着球料比的减小例如 10:1 时,球磨后的颗粒尺寸明显偏大;

另一方面,当球料比增大到 40:1 时, 球磨后的粉末粒径又开始增大.当球料比为 30:1 时,得到的平均粉末粒 径最小,而且分布范围也较小. 3.2.2 球磨工艺―转速搭配的确定 固定球磨时间为 6h,固定球料比为 30:1,改变主盘与行星盘的转速 搭配.研究转速对球磨后粉末颗粒大小及分布的影响.球磨后的扫描电镜 照片如图 3.4 所示,不同扫描电镜照片所代表的转速搭配列于表 3.2 中. 从图 3.4 的扫描电镜照片中可以清晰地看出,在6h 内,主盘 200r/min,行图3.2 固相反应后 BayFexCo4-xSb12 粉末样品的扫描电镜照片 Fig.3.2 SEM of BayFexCo4-xSb12 powder after reaction 武汉理工大学硕士学位论文 -

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4 星盘-6r/min 这一转速搭配的效率最高,相比其它转速搭配球磨效果更加 均匀而且平均颗粒尺寸更小. A B C D E F G H I J K L 主盘 r/min

200 200

200 200

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400 450 行星盘 r/min -1 -2 -3 -4 -5 -6 -2 -3 -4 -2 -3 -2 3.2.3 球磨工艺―球磨时间的确定 10:1 20:1 40:1 30:1 图3.3 不同球料比的扫描电镜照片(转速 400,-3r/min;

时间 24h) Fig.3.3 SEM for different quality ratio of ball and powder (speed 400,-3r/min, time:24h) 表3.2 酸洗后 BayFexCo4-xSb12 粉末的诱导耦合等离子发射光谱分析结果 Table.3.2 ICPES results for BayFexCo4-xSb12 powder washed 武汉理工大学硕士学位论文 -

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5 确定了球料比和球磨转速搭配,延长球磨时间,研究时间的延长对粉 末粒径大小的影响.从图 3.5 的扫描电镜照片中可以看到随着球磨时间的 A B C D E F 图3.4(a) 不同转速球磨后粉末的扫描电镜照片(球料比 30:1,时间 6h) Fig.3.4(a) SEM for powder milled with different velocity(ratio30:1,time:6h) 200,-1 200,-2 200,-3 200,-4 200,-5 200,-6 武汉理工大学硕士学位论文 -

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6 G H I J K L 图3.4(b) 不同转速球磨后粉末的扫描电镜照片(球料比 30:1,时间 6h) Fig.3.4(b) SEM for powder milled with different velocity(ratio30:1,time:6h) 300,-2 300,-3 300,-4 400,-2 400,-3 450,-2 武汉理工大学硕士学位论文 -

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7 延长粉末粒径不断地减小. 至28h 时, 晶粒尺寸已经达到一二百纳米左右, 到32h 时球磨效果已经非常显著,制得了平均颗粒尺寸为 100nm 左右的 12h 14h 16h 12h 14h 16h 20h 24h 28h 32h 36h 图3.5 不同球磨时间后粉末的扫描电镜照片(球料比 30:1,转速 200,-6r/min) Fig. 3.5 SEM for powder milled with different time(ratio 30:1,speed:200,-6r/min) 武汉理工大学硕士学位论文 -

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8 粉体,少部分甚至达到了几十纳米左右.继续增加球磨时间至 36h 时,颗 粒出现了长大团聚,球磨效果反而不佳.颗粒尺寸分布范围稍稍偏大,但 大颗粒仍在纳米尺寸范围内. 如果继续增加球磨时间,颗粒尺寸变的更大.可以看出平均颗粒尺寸 变大, 小尺寸颗粒消失, 颗粒形状由原来的不规则形状趋向椭球形或球形. 可能是因为在球磨过程中,在粉料颗粒撞击点处产生瞬时局部高温,由于 小颗粒熔点相对较低而熔化并导致大颗粒的长大. 因此我们获得的最佳球 磨工艺参数为球磨时间 32h,球料比为 30:1,主盘与行星盘转速分别为 200r/min,-6r/min. 表3.3 所示为最佳球磨工艺参数,即球磨