PDF《定 高效液相色谱法》

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457 ― 附件

16 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ ―201 环境空气 气相和颗粒物中酞酸酯类的测 定 高效液相色谱法 Ambient Air―Determination of gas and particle-phase phthalate esters―High performance liquid chromatography (征求意见稿) 201--实施 201--发布 环境保护部发布―458 ― 目次前言.

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1 适用范围.460

2 规范性引用文件.460

3 方法原理.460

4 干扰及消除.460

5 试剂和材料.461

6 仪器和设备.462

7 样品.463

8 分析步骤.465

9 结果计算与表示.466

10 精密度和准确度.466

11 质量控制和质量保证.466

12 废物处理.467 附录 A(规范性附录)方法的检出限和测定下限

468 附录 B(资料性附录)方法的精密度和准确度

469 附录 C(资料性附录)酞酸酯类物理化学常数

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459 ― 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》 ,保护环境,保障人 体健康,规范环境空气中酞酸酯类化合物的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定环境空气中的酞酸酯类化合物的高效液相色谱法. 本标准为首次发布. 本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B 和附录 C 为资料性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准起草单位:沈阳市环境监测中心站. 本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、抚顺 市环境监测中心站、沈阳市疾病预防控制中心和沈阳市环境保护局铁西分局环境监测站. 本标准由环境保护部于 201年月日批准. 本标准自 201年月日起实施. 本标准由环境保护部解释. ―

460 ― 环境空气 气相和颗粒物中酞酸酯类的测定 高效液相色谱法 警告:本方法所用的溶剂和试剂均具有一定的毒性,对健康具有潜在的危害,应尽量避 免与这些化学品的直接接触.样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定要求佩带 防护器具,避免接触皮肤和衣物.所用试剂及分析后的样品需回收并进行安全处理.

1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中的七种酞酸酯类(PAEs)的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于环境空气中气相和颗粒物中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二 甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、 邻苯二甲酸二正辛酯共七种酞酸酯类的测定.若通过验证,本标准也适用于其他酞酸酯类的 测定. 当以

100 L/min 采集环境空气

24 h 时,方法的检出限为 0.004~0.007 ?g/m3 ,测定下限 0.016~0.028 ?g/m3 .可根据监测需要,适当增加采样体积降低检出限.本方法检出限详见附表 A.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款.凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本 标准. HJ

691 环境空气 半挥发性有机物采样技术导则

3 方法原理 环境空气中气相和颗粒物中的酞酸酯类化合物分别收集于采样筒与玻璃(或石英)纤维 滤膜,采样筒和滤膜用 1+9(V/V)乙醚/正己烷的混合溶剂提取,提取液经过浓缩、弗罗里硅 土层析柱或固相柱等方式净化后,用具有紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测.根据保留 时间定性,外标法定量.

4 干扰及消除 4.1 聚氯乙烯和塑料制品中含有酞酸酯类增塑剂,本实验过程中不要使用塑料制品,使用的 实验材料和器皿避免与其接触.玻璃器具使用前在铬酸洗液中浸泡数小时后,用水、丙酮、 正己烷顺序洗涤;